パブリックドメイン古書『石鹸を量産する方法』(1922)を、ブラウザ付帯で手続き無用なグーグル翻訳機能を使って訳してみた。

 原題は『Soap-Making Manual』、著者は Edgar George Thomssen です。
 各種油脂のケミカルについて、これでもかというくらいに詳しくなってしまいそうです。

 例によって、プロジェクト・グーテンベルグさまに御礼を申し上げます。
 図版は省略しました。
 索引が無い場合、それは私が省いたか、最初から無いかのどちらかです。
 以下、本篇です。(ノー・チェックです)

*** プロジェクト グーテンベルク 電子書籍 石鹸作りマニュアルの開始 ***
石鹸作りマニュアル
現代の石鹸工場における原材料、その取り扱い、分析、管理に関する実用的なハンドブック。
による
EG トムセン博士
イラスト付き

ニューヨーク

D. ヴァン・ノストランド社

ウォーレン・ストリート8番地

1922年

著作権1922年

D.

ヴァン・ノストランド社

アメリカ合衆国で印刷
[ページ iii]

序文。
本書の内容は、数年前にAmerican Perfumer and Essential Oil Review誌に連載されました。多数のご要望に応え、この度、これらの記事を書籍としてご関心のある方々にお届けすることにしました。石鹸製造業界に関する文献は確かに数多くありますが、簡潔な一冊で、使用される工程と必要な分析方法を、純粋に実用的な観点から明確に概説した書籍は極めて稀です。本書において、著者は石鹸製造業界に関心を持つすべての人が理解できるよう、簡潔かつ明瞭に、そして十分に解説するよう努めました。多くの場合、小規模な工場では化学者の助けを借りる必要があり、石鹸製造者は独自の試験を行う必要があります。そのため、本書で概説する試験は、この条件を満たすよう、可能な限り簡略化されています。掲載されている処方は信頼できるものであり、多くの場合、現在も石鹸製造に使用されています。

この産業を調査するにあたり、まず使用される原材料について言及し、説明することが望ましいと考えられた。次に、製造工程の概要を示す。3番目に、方法を分類し、様々な石鹸の組成とその製造方法を式で示す。4番目に、鹸化のプロセスを含むグリセリン回収の様々な方法を列挙する。5番目に、管理に役立つ最も重要な分析方法を示す。[4ページ目]製造プロセスを監視し、製造プロセスに入る原材料の純度と適合性を判断します。

著者は本書において、主題の詳細な説明や理論的な側面を概説する意図は全くありません。むしろ、本書を可能な限り簡潔にまとめ、主題の実践的な側面に焦点を当て、この分野の著作でよくあるような機械の簡潔な説明は避けることにしました。図解は、使用される典型的な機械の種類を示すために追加されたものです。

著者はこの機会を借りて、校正をしてくださったLS・レヴィ氏とE・W・ドリュー氏、そして図解の完成にご尽力いただいたホーチン・エイケン社のC・W・エイケン氏、そして様々な石鹸の配合の編集にご尽力いただいた皆様に感謝申し上げます。本書が石鹸製造に携わる皆様にとって価値あるものとなることを願っております。

EGT

1922年1月

転写者注:これは一連の記事を1冊の本にまとめたものです。章によって綴りや句読点に違いがあります(例:ある章では「cocoanut」ですが、別の章では「coconut」となっています)。これらの違いは、本文にそのまま記載されています。

[ページ v]

目次。
第1章ページ。

石鹸作りに使用される原材料1-30

  1. 石鹸の定義1
  2. 油脂1-2

3.鹸化の定義2-3

  1. 石鹸製造に使用される油脂3-4
    牛脂漂白のためのフラーズアース法4-6
    獣脂の色をさらに改善する方法6
    植物油6-9
    パーム油のクロム漂白9~12歳
    パーム油の空気漂白12~16歳
  2. 油脂の酸敗16~18歳
    酸敗の防止18
  3. 油脂の化学定数18-19
  4. 油の硬化または水素化19-21
  5. グリース21-22
  6. ロジン(コロフォニー、イエローロジン、レジーナ)22-23
  7. ロジン鹸化23-24
  8. ナフテン酸24-25
  9. アルカリ25-26
    苛性ソーダ26
    苛性カリ26-28
    炭酸ナトリウム(ソーダ灰)28-29
    炭酸カリウム29
  10. 石鹸作りに使用される追加材料29-30

第2章

石鹸工場の建設と設備31-34

第3章

石鹸製造方法の分類35~46

  1. フルボイルドソープ36~42
  2. コールドプロセス43-44
  3. 炭酸塩鹸化45-46

第4章

石鹸の分類47-104

  1. 洗濯用石鹸48
    半煮沸洗濯用石鹸49-50
    沈殿したロジン石鹸50~54歳

[ページvi]2. チップソープ54-55
コールドメイドチップソープ55-56
中身のないチップソープ56

  1. 粉石鹸56-59
    ライトパウダー60-61
  2. 研磨剤61
  3. 研磨石鹸61-62
  4. 浮かぶ石鹸62-65
  5. トイレ用石鹸65~68歳
    安価なトイレ用石鹸68-69
    ランと接着石鹸69-71
    カードソープ71-72
    コールドメイドのトイレ用石鹸72-73
    トイレ用石鹸の香料・着色73-75
    着色石鹸75-76
  6. 薬用石鹸76-77
    硫黄石鹸77
    タール石鹸77
    フェノールを含む石鹸77-78
    過酸化水素石鹸78
    マーキュリー石鹸78
    あまり重要でない薬用石鹸78-79
  7. カスティール石鹸79-81
  8. エシュヴェーガー石鹸81-82
  9. 透明石鹸82-84
    コールドメイド透明石鹸84-87
  10. シェービングソープ87-90
    シェービングパウダー90
    シェービングクリーム90-93
  11. 軽石または砂石鹸93-94
  12. 液体石鹸94-95
  13. トイレ用石鹸における硬化油の使用96-98
  14. 繊維用石鹸98
    ウール用精練・縮絨石鹸98~100
    ウールスローワーズソープ100-101
    梳毛仕上げ石鹸101
    絹産業で使用される石鹸101-103
    綿製品用石鹸103-104
  15. スルホン化油104-105

第5章

グリセリン回収105-126

[ページ vii]1.鹸化の方法105-106
使用済み苛性ソーダからのグリセリンの回収106-113
トゥイッチェルプロセス113-118
オートクレーブ鹸化118
石灰鹸化118-120
酸鹸化120-121
水性鹸化121
発酵食品で脂肪を分解する121-123
クレビッツ法123-125

  1. 脂肪酸の蒸留125-126

第6章

分析方法127-164

  1. 油脂の分析128
    遊離脂肪酸128-130
    水分130
    力価130-132
    不鹸化物の定量132-133
    石鹸の色をテストする133-134
    石鹸作りに使用されるアルカリの試験134-137
  2. 石鹸分析137-138
    水分138-139
    遊離アルカリまたは酸139-142
    不溶性物質143
    デンプンとゼラチン143-144
    総脂肪酸および樹脂酸144
    ロジン定量144-147
    総アルカリ147-148
    不鹸化物148
    シリカとケイ酸塩148-149
    石鹸に含まれるグリセリン149-150
    石鹸の砂糖150
  3. グリセリン分析150-151
    サンプリング151
    分析151-154
    グリセロールの定量のためのアセチン法155-156
    方法156-159
    実際のグリセロール含有量を計算する方法159-160
    グリセロール測定のための重クロム酸法
    必要な試薬160-161
    方法161-162
    [viiiページ]粗グリセリンのサンプリング162-164

第7章

市販油脂のサンプリングおよび分析の標準方法165-195

  1. 方法の範囲、適用範囲および限界165-166
    範囲165
    適用範囲166
    制限事項166
    サンプリング166-169
    タンク車166-167
    樽、樽詰め容器、樽詰め容器、ドラム缶、その他のパッケージ168
  2. 分析169-183
    サンプル169
    水分と揮発性物質170-172
    不溶性不純物172-173
    可溶性ミネラル173
    遊離脂肪酸174
    力価174-175
    不鹸化物176-177
    ヨウ素価-ウィイス法177-181
    鹸化価(コエットストルファー価)181
    融点181-182
    クラウドテスト182-184
  3. 上記の方法に関する注意184-196
    サンプリング183
    水分と揮発性物質184-187
    不溶性不純物187
    可溶性ミネラル187-188
    遊離脂肪酸188-189
    力価189
    非鹸化物190-193
    融点193-196

プラントおよび機械198-219
現代の石鹸製造工場の機械とレイアウトの図解198-219

付録219-237

便利な表の

索引239

[1ページ目]

第1章
石鹸作りに使用される原材料。
石鹸は、誰もがよく知る一般的な洗浄剤と考えられています。一般的かつ厳密に化学的な意味では、この用語は非揮発性脂肪酸の塩を指します。これらの塩は、アルカリ金属(ナトリウムやカリウム)によって形成される塩だけでなく、重金属やアルカリ土類金属によって形成される塩も含まれます。例えば、「硬水」で洗濯しようとすると、石灰やマグネシアの不溶性石鹸が生成されます。また、アルミニウム石鹸は研磨剤や潤滑油の粘度を高めるために広く使用されています。ドライクリーニング店では、アンモニア石鹸や「ベンジン石鹸」が使用されています。しかし、一般的に石鹸と言う場合は、高級脂肪酸のナトリウム塩またはカリウム塩に限定されます。

石鹸は、油脂と水酸化ナトリウム(苛性ソーダ灰汁)または水酸化カリウム(苛性カリ)の水溶液を混ぜて作られることは広く知られています。同じ油脂または油脂を使用した場合、ナトリウム石鹸はカリウム石鹸よりも常に硬くなります。

石鹸の洗浄力は、アルカリ調整剤としての作用によるものです。つまり、石鹸と水が接触すると、いわゆる加水分解反応が起こります。これは、石鹸が水によって他の物質に分解されることを意味します。これらの物質が何であるかについては議論の余地がありますが、苛性アルカリと脂肪酸の酸性アルカリ塩が形成されると考えられています。

油と脂肪。
脂肪と油の間に明確な区別はありません。「油」というと、一般の人は液体という印象を持ちますが、[2ページ目]温かい温度では、滑らかで潤滑性のある粘性流体として流れます。「脂肪」とは、触ると油っぽい固形物を意味します。したがって、石鹸の製造に使用される油と脂肪を区別する必要があります。

石鹸は脂肪酸のアルカリ塩であるため、石鹸の原料となる油脂は、これらの脂肪酸を構成成分として含んでいる必要があります。したがって、「油」に含まれる炭化水素油やパラフィンは、苛性アルカリと化学的に結合してしまうため、石鹸製造工程では役に立ちません。石鹸を構成する油脂は、脂肪酸とグリセリンが結合したもので、グリセリンは石鹸製造産業の副産物として得られます。

石鹸製造に使用される脂肪または油の性質。
グリセリンは三価アルコールであり、3つの水素原子を有し、これらは脂肪酸の高級メンバーの3つの一価ラジカルによって置換可能である。

おお または
C 3 H 5 おお + 3 ROH = C 3 H 5 または + 3 H 2 O
おお または
グリセリンに脂肪アルコール 3 個を加えると、脂肪または油に水 3 個を加えたものになります。

このように、3つの脂肪酸ラジカルが1つのグリセリンと結合して、トリグリセリドと呼ばれる真の中性油脂を形成します。油脂に最も多く含まれる脂肪酸は、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、オレイン酸であり、これらからステアリン、パルミチン酸、オレイン酸などの中性油脂またはトリグリセリドが形成されます。モノグリセリドとジグリセリドも油脂に存在します。

鹸化の定義。
油脂が水の存在下で苛性アルカリ水和物と化学結合すると、[3ページ]このプロセスは「鹸化」と呼ばれ、形成される新しい化合物は石鹸とグリセリンです。

または おお
C 3 H 5 または + 3 NaOH = C 3 H 5 おお + 3 NaOR
または おお
脂肪または油に水酸化ナトリウム 3 個を加えると、グリセリン 3 個に石鹸 3 個を加えた量に相当します。

今日使用されている石鹸のほとんどはこの反応によって作られています。

鹸化には他にも方法があり、例えば、油脂を塩酸や硫酸、オートクレーブ、発酵、酵素などを用いて加水分解する方法があります。これらの方法では、石鹸は生成されず、脂肪酸とグリセリンが直接得られます。

石鹸製造に使用される脂肪と油。
石鹸の製造に使用される様々な油脂の中でも最も重要なものは、獣脂、ココナッツ油、パーム油、オリーブ油、ケシ油、ゴマ油、大豆油、綿実油、コーン油、そして各種グリースです。これらに加えて、脂肪酸、ステアリン酸、レッドオイル(オレイン酸)も、多かれ少なかれ広く使用されています。これらの油脂は、色、香り、粘稠度が時代によって多少異なりますが、様々な物理的・化学的定数によって容易に区別することができます。

これらの油を継続的に使い、味、香り、感触、外観などから良し悪しを判断する基準を熟知している人は、多くのことを学ぶことができます。しかし、製造業者が購入に際して、これらの簡易な試験だけに頼るのは得策ではありません。製造業者が関心を持つのは、グリセリン収量、石鹸原料1ポンドあたりの石鹸の最大収量、そして完成品の全体的な質感と外観ですから、これらを左右する化学試験は、[4ページ]作成する必要があります。特に重要なのは、酸価、不鹸化物含有率、力価試験です。

石鹸業界での使用については、前述のさまざまな油と脂肪の簡単な説明で十分です。

牛脂(タロー)は、牛、羊、馬の固形脂肪、すなわち「スエット」から抽出された脂肪の名称です。その品質は、季節、動物の餌、年齢、そして精製方法によって大きく異なります。食用と非食用に区別されて市場に出回り、さらに商業的には牛脂、羊脂、馬脂と区別されます。良質のものは白色で、空気と光にさらされるとさらに白くなりますが、通常は黄色がかった色合いで、はっきりとした粒子と清らかな香りがあります。主成分はステアリン、パルミチン、オレインです。石鹸の製造において、タローは最も広く使用され、重要な脂肪です。

化粧用石鹸の製造では、通常、できるだけ白い製品を作る必要があります。そのためには、鹸化処理の前に獣脂を漂白する必要があることがよくあります。一般的に用いられる方法は、フラー土法です。

獣脂を漂白するためのフラー土法。
1~2トンの獣脂が漂白タンクに溶出されます。このタンクはジャケット付きで鉄製で、沈殿物をかき混ぜるための高性能撹拌機、または接線方向に下向きに開口する穴と底部に排出コックを備えたコイルが備え付けられています。コイルの方がはるかにシンプルな構造で、よりクリーンでトラブルも少ないです。この構造により、プレス(後述)の使用に不可欠な圧縮空気が撹拌に利用されます。ジャケット付きタンクの代わりに、通常のタンクに乾式蒸気コイルを設置することも可能で、設置コストを削減できます。[5ページ]

漂白タンク内の獣脂は82℃(180°F)に加熱され、使用した脂肪1トンにつき乾燥塩10ポンド(約4.5kg)が加えられ、攪拌しながらよく混ぜられます。この添加により、卵白が凝固し、脂肪が脱水されます。全体を可能な限り一晩、少なくとも5時間静置します。分離した塩水はタンク底から抜き取り、脂肪の温度は71℃(160°F)まで上げられます。

処理した獣脂の重量の 5 パーセントに相当する乾燥フラー土を加え、全体を 20 分から 30 分間撹拌します。

フラー土を含む新しい漂白油は、あらかじめ加熱されたフィルタープレスに直接送り込まれ、排出される透明な油は石鹸釜に直接流れます。

この工程で直面する困難の一つは、プレス機の温度を過度に上昇させることなく、脂肪の凝固を防ぐのに十分な温度までプレス機を加熱することです。この困難を克服するために、最初のプレートは湿り蒸気で加熱されます。送風機から送り出された空気は、外部からの加熱によって高温に加熱された一連のコイル(過熱蒸気)を通過することで加熱され、蒸気の代わりに使用されます。蒸気の凝縮によって生成された水分は、熱風によって蒸発し、徐々に次のプレートへと運ばれ、そこで再び凝縮・蒸発します。このようにして、少量の水分がプレス機全体に運ばれ、プレス機の温度は80~100℃に上昇します。その後、この温度は熱風の通過によって維持されます。この加熱方法では、熱風の伝導率の悪さは液体蒸気の媒介作用によって克服され、蒸気の潜熱を利用して初期の温度上昇を実現します。大きな出力を必要としない状況で小型プレス機を経済的に加熱するには、プレス機全体を[6ページ]小さな木造容器に収められ、蒸気コイルで加熱されます。濾過が完了した後、プレス機内のケーキは、水切りを促進するためにしばらく加熱されます。この処理後、ケーキには約15%の脂肪と25%の水分が含まれるはずです。ケーキはプレス機から取り出され、小さなタンクに移され、脂肪分を石鹸に変えるのに十分な量の苛性ソーダで処理されます。

次に、飽和塩水を加えて石鹸を塩析させ、フラー土をタンクの底に沈めます。しばらくすると固まる石鹸をすくい取り、色が重要でない安価な石鹸に使用します。また、底の液体も沈殿物を乱すことなく流し出し、同様の安価な石鹸の粒状化に使用できます。廃棄フラー土には約0.1~0.3%の脂肪が含まれています。

色をさらに改善する方法。
獣脂の色をさらに改善するには、事前にフラー土で漂白するかしないかにかかわらず、獣脂から遊離脂肪酸の一部を除去する必要があります。

この工程では、溶融した油脂を沈殿させ、可能な限り水分を除去します。次に、乾燥蒸気と飽和ソーダ灰溶液(遊離脂肪酸の0.5%を除去するのに十分な量)を用いて温度を160°F(74℃)まで上げ、機械撹拌または空気撹拌で全体を十分に撹拌します。撹拌は10分間続け、全体を2時間沈殿させ、沈殿物を取り除きます。こうして生成された石鹸は、油脂に含まれる不純物の大部分を絡み合わせます。

植物油。
ココナッツオイルは、その名の通り、ココヤシの果実から抽出されます。常温では固体の白い油で、淡白な味と独特の香りがあります。[7ページ]ココナッツオイルは、芳香性が非常に高い。不純物が混入することは稀で、鹸化しやすい。近年、ココナッツオイルが食用、特にオレオマーガリンの製造に広く使用されるようになったため、このオイルの価格が大幅に上昇している。オレオマーガリンの需要は絶えず増加しており、この用途のための新しい精製方法が次々と考案されているため、近い将来、石鹸製造に使用される高品質のオイルはほとんどなくなると予想される。

市場では、油には3つの異なる等級があります。(1) コーチン ココナッツ オイルは、最高級のオイルで、コーチン (マラバル) 産です。他の等級のものより丁寧に栽培、精製されているため、より白く、きれいで、遊離酸の含有率が低くなっています。(2) セイロン ココナッツ オイルは、主にセイロン産で、通常、コーチン オイルより黄色がかっており、においがきついです。(3) 大陸産ココナッツ オイル (コプラ、フロイデンベルグ) は、乾燥した種子であるコプラから得られます。コプラは大量にヨーロッパに輸送され、そこで油が抽出されます。これらの乾燥した種子からは、60~70%の油が得られます。この製品は一般にセイロン オイルより優れており、遊離酸が少なく、色が良ければ、石鹸製造においてコーチン オイルの非常に満足のいく代替品として使用できます。筆者は、コーチンオイルを最も白く上質なトイレ用石鹸に使用しましたが、コーチンオイルとの欠点は全く感じられませんでした。大陸産オイルは通常コーチンオイルよりも安価なので、状況が許せば大陸産オイルを使用することをお勧めします。

ココナッツオイルは、トイレ用石鹸の製造に広く用いられており、通常は牛脂と組み合わせて使用​​されます。ココナッツオイルを単独で使用すると、石鹸は泡立ちがよく、泡立ちは速いものの、ふわふわで乾きが早いのが特徴です。一方、純粋な牛脂石鹸は泡立ちが非常に遅いものの、泡持ちはより優れています。これがココナッツオイルを使用する利点です。[8ページ]石鹸に見られるココナッツオイルは、コールドプロセスによるココナッツオイル石鹸の製造にも利用されており、「偽物」や詰め物入りの石鹸にも用いられています。脂肪酸が含まれているため、強い苛性ソーダ(25~35℃)で容易に鹸化が始まります。大量のココナッツオイルを鹸化する場合は、石鹸が急に盛り上がったり膨らんだりして吹きこぼれてしまう可能性があるため、注意が必要です。ココナッツオイル石鹸は大量の水分を吸収し、500%の収率を達成した事例もあります。この水分は空気に触れると当然乾燥してしまいます。石鹸は肌に刺激を与え、酸敗を起こし、すぐに黒ずんでしまいます。

パーム核油は、西アフリカのヤシの核から採取され、価格が安いココナッツオイルの代替として石鹸製造に使用されています。鹸化の過程や石鹸の出来栄えはココナッツオイルに似ています。核油は白色で、新鮮なうちは心地よいナッツのような香りがしますが、すぐに遊離酸が発生し、その割合は高くなります。

パーム油は、アフリカ西海岸全般、特にフィリピンに生息する数種のヤシの果実から生産されます。搾油された油は、鹸化によっても色褪せない濃いオレンジがかった黄色をしており、甘みと、オリスの根やスミレのような香りが漂います。この香りは、この油から作られた石鹸にも移ります。現地の人々がこの油を得る方法は粗雑で、発酵、つまり腐敗に頼っています。このため、大量の油が廃棄されていると言われています。この油には、発酵性繊維やアルブミン質といった不純物が含まれており、その結果、遊離脂肪酸が急速に生成されます。遊離酸を検査したサンプルは完全に加水分解されていることが分かっており、酸含有量の低い油はほとんど得られません。遊離脂肪酸の割合が高いため、グリセリンの収量は少ないですが、中性油は約12%のグリセリンを生成します。[9ページ]パーム油中にはグリセリンが遊離状態で存在すると著者らは主張している。著者は大量のパーム油を洗浄し、洗浄水に含まれるグリセリンを分析した。その結果、グリセリンの量は回収に値しないことが判明した。ほとんどの石鹸製造業者は、石鹸製造に単独で使用されるパーム油からグリセリンを回収しようとはしていない。

市販のパーム油には様々なグレードがありますが、トイレ用石鹸の製造には最高級のラゴス産パーム油のみを使用することをお勧めします。この油で作られた石鹸の色を保ちたい場合は、少量の低級、つまり「真鍮」グレードのパーム油を使用しても構いません。高グレードの油で作られた石鹸は徐々に漂白され、オレンジイエローの色が失われてしまうためです。

パーム油から作られる石鹸は砕けやすく、「ショート」と呼ばれます。獣脂とココナッツ油、あるいはココナッツ油を20~25%加えると、非常に満足のいくトイレ用石鹸ができます。パーム油を鹸化する際に、獣脂と釜で混ぜることはお勧めできません。両者は混ざりにくいからです。

完成した石鹸は油のオレンジ色を帯びているため、鹸化前に油を漂白します。酸化は色素を容易に破壊しますが、熱と光は色素の分解を著しく促進します。一般的に用いられる方法は、重クロム酸塩と塩酸によって発生する酸素を用いる方法と、空気中の酸素を利用する直接漂白法です。

パーム油のクロム漂白。
パーム油の漂白におけるクロム法はより迅速で、生成される酸素の活性が高いため、空気だけでは漂白できない油も漂白できます。これは反応によって異なります。

Na 2 Cr 2 O 7 + 8HCl = Cr 2 Cl 6 + 2NaCl + 7O。

酸素が活性成分である。実際には、理論値よりも過剰の酸を使用する必要があることが分かっている。[10ページ]

最良の結果を得るには、不純物が 2 パーセント以下で、遊離脂肪酸のパーセントが低い油を選ぶ必要があります。ラゴス油はこれらの要件に最適です。油は、栓を通して導入されるジェットからの開放蒸気で溶融され、溶融油と凝縮水は 2 つのふるい (約 1/8 インチのメッシュ) を通って貯蔵タンクに流れ、繊維質と粗大不純物が除去されます。こうして得られた油には細かい土っぽい物質と繊維質の物質、植物性アルブミン質が含まれますが、これらは酸化により化学物質が無駄になり、漂白を遅らせるので、可能な限り除去する必要があります。これは、鉛で裏打ちされたタンクまたは木製のタンクで、湿り蒸気と 10 パーセントの食塩水 (使用した油の重量に対して乾燥塩 2 パーセント) で油を 1 時間煮沸することで最もよく行われます。一晩沈殿させた後、タンクの底にあるコックから流れ出る塩水と不純物を取り除き、油は底から約7インチ離れたところにあるオイルコックを通じて漂白タンクに流れ出します。

漂白タンクは鉛で裏打ちされた鉄製のタンクで、深さ約4フィート、長さ約4フィート、幅3フィート半の寸法で、約1トン半の油を収容します。充填量は1トンです。底部には鉛製の排出管が固定されており、この排出管にはゴム製のチューブがねじクリップで閉じられています。また、鉛製の排出管には上からプラグが差し込まれています。下部の排出口から7インチ上には、油を排出するための別の栓が取り付けられています。

タンクには、湿り蒸気コイルと、空気を徹底的に撹拌するためのコイルが備え付けられており、どちらも鉛製です。1つのコイルで空気または蒸気を供給するのが良い配置です。これらのコイルは、タンクの底部全体に可能な限り広げ、撹拌をタンク全体に行き渡らせるために、下向きに多数の小さな穴を開ける必要があります。

空気を通すことで油の温度が下がる[11ページ]油の温度を華氏110度に上げ、1トン当たり40ポンドの細かい食塩をふるいにかけて加える。酸の約半分(市販の濃塩酸40ポンド)を注ぎ入れ、続いて重クロム酸ナトリウムの濃縮溶液を小さな鉛の大桶か土器で市販の塩酸45ポンドに溶かして作っておく。この溶液はゆっくりと3時間かけて加え、添加中と最後の漂白混合物を投入してから1時間は全体を空気で十分に撹拌する。混合物全体を1時間静置し、使い切ったクロム液を下のパイプから廃液タンクに流し出す。漂白した油に約40ガロンの水を流し込み、蒸気で温度を150°から160°Fに上げる。塊を一晩静置する。

十分な沈殿時間があれば、このような洗浄を1回行うだけで使用済みのクロム液を完全に除去できます。短時間の沈殿を挟んだ洗浄を複数回続けて行っても、クロム液を効果的に除去することはできません。操作の成功は、沈殿の完全性に完全に依存します。

洗浄水は前と同様に排出され、透明なオイルは上部のオイルコックを通じて貯蔵タンクまたは石鹸釜に流れます。

廃液は湿り蒸気で煮沸され、表面から油がすくい取られ、その後、廃液はオイルトラップから排出されます。

上記の手順に注意深く従うと、17 ポンドの重クロム酸ソーダと 85 ポンドの塩酸を使用して 1 トンのパーム油を漂白することができます。

使用済みの液体は明るい緑色であるべきです。黄色や茶色がかった色の場合は、酸が不足しています。[12ページ]許可されており、酸素全体を利用できるようにするには、さらに追加する必要があります。

低品位の油を処理する場合には、より多くのクロムが必要になりますが、その量は、通常通り操作を行い、重クロム酸塩を追加した後、油のサンプルを採取し、サンプルを洗浄し、急速に冷却したサンプルの色を観察することで最もよく判断されます。

少し練習すれば、オペレーターは除去する色と追加する漂白剤の量の対応を判断できるようになります。

このプロセスを成功させるには、与えられた作業方法を細部に至るまで厳守する必要があります。特に、各作業を行う温度が重要です。

パーム油の空気漂白。
この工程の実施方法は、油に塩酸を添加する点まではクロム処理と同じです。この方法では、活性漂白剤は空気中の酸素であるため、酸やクロムは必要ありません。

装置は前者の方法と似ていますが、油を漂白するには鉄が露出していない木製のタンクで十分です。このプロセスの速度は、油に吹き込む空気の量と均一な分布に左右されます。漂白中は鉄が油に存在したり、油に露出したりしないようにする必要があります。鉄はプロセスを著しく遅らせるからです。

クロム処理で概説されているように、不純物が除去された後、油は蒸気で沸騰するまで加熱されます。その後、蒸気を止め、油に空気を吹き込み、完全に漂白されるまで続けます。この間、時々蒸気を吹き込むことで、油の温度は150° F(約74℃)以上を維持します。通常、空気が吹き込まれた後、1トンの油は容易に完全に漂白されます。[13ページ]十分な空気の流れによって油が徹底的に撹拌されていることを前提に、18 ~ 20 時間かけて油を通過させます。

油を一晩放置した場合は、2日目に再度撹拌する前に、下部のコックから凝縮した水と不純物を排出することをお勧めします。

油が希望の色に漂白されたら(サンプルを採取して冷却することで色を判定できます)、塊を沈殿させ、水を廃水タンクに流し、そこに残った油をすくい取り、上澄みの透明な油を貯蔵容器または石鹸釜に流します。

この方法による漂白は、処理時間が長く、低品位油の漂白効率は劣りますが、漂白コストは低く、良質油であればクロム液が油中に存在する可能性がないため、成功率も高くなります。クロム液は、クロム法が不適切に行われ、除去されていない場合、漂白油に緑色の色合いを与えます。

空気を吹き込む代わりに、ヒーターオイルを空気と接触させる方法もあります。パドルホイール装置(回転することでオイルを空気と接触させる)を使用するか、加熱されたオイルを高所に設置された容器にポンプで送り込み、多数の微細な穴を開けてオイルをポンプで送り出す方法があります。この方法では、空気、光、熱が同時に作用してオイルを漂白しますが、必要な装置が大きすぎて実用的ではありません。

最近の調査[1]酸素によるパーム油の漂白では、着色料だけでなく油自体にも影響が出ることが示されています。空気で30時間パーム油を漂白すると、遊離脂肪酸含有量が増加し、力価が大幅に低下しました。[14ページ]

オリーブの木の実から採れるオリーブオイルは、採取方法や実のなる木によって品質が大きく異なります。イタリアだけでも300種類が知られています。オリーブオイルの大部分は食用として使用されるため、イタリアでは石鹸製造には、関税の影響で変性した低品質の変性オイルが使用されています。オイルの色は淡い緑色から黄金色まで様々です。このオイルに含まれる遊離酸の割合は大きく異なりますが、酸化しにくい性質を持っています。主に白いカスティール石鹸の製造に使用されます。

オリーブ オイル フットは、良質の油を搾り取った後に溶剤で抽出した油で、石鹸作りでは主に絹の洗濯や染色用の繊維用石鹸や、グリーン カスティーリャ石鹸の製造に使用されます。

ケシ油、ゴマ油、綿実油、菜種油、落花生(アラキス)油などの他の油は、オリーブオイルの偽和剤として使用され、またオリーブオイルよりも安価であるため、カスティーリャ石鹸の製造における代用油としても使用されます。

綿実油は、主にフローティングソープや洗濯用石鹸の製造に使用されています。また、保管後しばらく経つと、完成した石鹸に黄色い斑点が現れることがあるため、白色が望ましくないトイレ用石鹸にも使用されることがあります。

コーン油と大豆油もトイレ用石鹸の製造に少量使用されていますが、これらの油で作られた石鹸はコシがほとんどありません。また、これらの石鹸は古くなると黄ばんでしまいます。

コーン油は、自動車洗浄用の石鹸の製造に最も多く使用されています。また、安価な液体石鹸の製造にも使用されています。

脂肪酸は石鹸製造にも広く使用されています。石鹸製造業者は中性油脂の使用を好みますが、これは副産物としてグリセリンが生成されるためです。[15ページ]得られる脂肪酸の種類によっては、遊離脂肪酸を使用する方が有利な状況が生じることがあります。石鹸製造に最も一般的に使用される脂肪酸は、レッドオイル(オレイン酸、エレイン)とステアリン酸です。トゥイッチェル法(中性油脂を希硫酸で脂肪酸とグリセリンに分解し、最終的に芳香族スルホン酸を用いて分離する)を用いる工場では、オレイン酸、ステアリン酸、パルミチン酸などの混合物からなるこれらの脂肪酸は、蒸留精製後、そのまま使用されます。グリセリンは洗浄水を蒸発させることで得られます。

オレイン酸(赤色油)とステアリン酸は、通常、油脂およびグリースを酸、石灰、または水で加圧鹸化、あるいはトゥイッチリング処理することによって得られます。こうして脂肪酸はグリセリンとの結合から遊離し、冷却により固化します。その後、水から分離し、高温または低温で圧搾します。常温で液体であるオレイン酸は、少量のステアリン酸およびパルミチン酸とともに圧搾されます。これらの酸は通常、蒸留によって分離され、圧搾ケーキと合わせてさらに精製され、ステアリン酸として販売されます。

赤い油は、鹸化赤い油とも呼ばれ、ステアリン酸が含まれているため、柔らかい獣脂のような半固体であることが多い。蒸留油は通常透明で、淡褐色から濃い茶色まで様々な色がある。板状のステアリン酸は、不快な臭いのある柔らかい茶色の脂っこい崩れやすい固体から、雪のように白いワックスのような硬くて無臭の塊まで、品質は様々である。ステアリン酸の品質は融点によって判断するのが最も良い。オレイン酸が含まれていると融点が下がるからである。石鹸製造に使用される種類のステアリン酸の融点は通常、128°Fから132°Fである。赤い油は繊維用石鹸の製造に使用され、オリーブオイル製の足用石鹸の代替として使用されている。[16ページ]この目的のために、クロロフィルは石鹸を緑色に着色するために使用されています。ステアリン酸は硬質脂肪酸であるため、少量使用することで石鹸のコシと仕上がりを良くすることができます。この物質を加える際は、釜では混ざらないため、必ずクラッチャーで行ってください。しかし、石鹸に最も多く使用されるのは、シェービングソープやシェービングクリームの製造です。なぜなら、この用途で非常に望まれている、乾燥しないクリーミーな泡を作ることができるからです。レッドオイルとステアリン酸はどちらも脂肪酸であるため、アルカリ炭酸塩と容易に結合し、反応中に二酸化炭素が生成されます。この方法は、これらから石鹸を作る際に広く用いられています。

油脂の酸敗。
中性油脂の酸敗は、石鹸製造業者が対処しなければならない問題の一つです。油脂が酸敗しているというだけでは、遊離酸が多いことの証拠にはなりません。酸敗と酸性度という二つの用語は通常関連しています。かつては、脂肪の酸性度がその酸敗の直接的な尺度であると考えられていました。この考え方は実際には今でも広く信じられており、間違っていると何度も言われることがあります。脂肪や油脂は酸性、酸敗、または酸と酸敗の両方の状態である場合があります。酸性脂肪では脂肪が加水分解され、遊離酸の割合がかなり高くなっています。酸敗した脂肪とは、臭気を発する化合物が生成された脂肪です。酸と酸敗した脂肪とは、よく知られている不快臭の遊離酸と有機化合物の両方が生成された脂肪です。

この酸敗がどのように起こるのか、そして酸敗を引き起こす化学物質が何なのかを明確に述べることは不可能です。唯一考えられる結論は、まず脂肪が加水分解、つまりグリセリンと遊離脂肪酸に分解されるということです。そして、こうして生成された生成物が酸化されるのです。[17ページ]

酸敗の原因としては、湿気、空気、光、酵素(有機発酵物)、細菌などが挙げられます。

脂肪の最初の分解は、植物油の種子や果実、そして動物性脂肪の組織に含まれる酵素が水分の存在下で引き起こす可能性が高いと考えられます。リューコヴィッチはこの点を強く強調しており、彼の見解は他の権威者によっても裏付けられています。一方で、様々な油脂から様々な微生物を分離した事実を挙げ、この加水分解の原因は細菌または微生物であると主張する人もいます。細菌の作用を認めるならば、防腐剤を用いた油脂の保存方法の多様性を説明できるでしょう。しかしながら、細菌が脂肪の酸敗を引き起こすことを確実に認めることはできません。

酵素の作用の方がより可能性の高い説明です。

油脂の加水分解は、有機非脂肪分の存在下で一定時間放置されると促進されます。例えば、パーム油、低品質のオリーブオイル、そして動物組織と長時間接触していた獣脂などは、いずれも他の窒素含有物質を含み、そのような不純物を含まない油脂よりも遊離脂肪酸の割合が高くなります。

脂肪が最初に遊離脂肪酸とグリセリンに分解されることを認めても、それだけでは十分な説明にはなりません。このようにして生成された生成物は、空気と光の作用を受けなければなりません。これらの作用によって、生成物はさらなる反応を受け、この酸化反応から、味と匂い(化学的手段ではまだ酸敗を定義できません)によって脂肪が酸敗しているかどうかを判断します。一部の専門家は酸敗を引き起こすこれらの生成物のいくつかを分離したと推定していますが、私たちは、この作用によって生成される可能性のある様々な化合物の存在を推測することしかできません。[18ページ]空気と光によって、オキシ脂肪酸、ラクトン、アルコール、エステル、アルデヒドなどの生成物が生成されます。

石鹸製造業者は、完成した石鹸への影響という観点から、酸敗度に関心を持っています。酸敗した油脂は中性状態の油脂よりも濃い色の石鹸になり、多くの場合、酸敗した油脂特有の不快な臭いを帯びます。さらに、酸敗した油脂は通常、遊離酸含有量が高いです。しかし、酸敗度が酸度の指標であるというのは決して正しくありません。既に指摘したように、油脂が酸敗していても遊離酸含有量が高くない場合もあるからです。

石鹸業界では、遊離脂肪酸の割合がさらに重要です。グリセリンの収量は遊離脂肪酸の割合に依存し、石鹸原料に適した油脂の基準の一つとなります。

酸敗の防止。
油脂の酸敗には、水分、空気、光、および有機不純物によって生成される酵素が必要なので、酸敗を防ぐ方法を示します。油脂を完全に乾燥させ、完全に精製し、空気や光に触れさせないで保管することが望ましいです。これらの方法は一見単純に見えますが、実際には近似値にしかできません。最も難しい問題は、最後の微量の水分を除去することです。不純物は、より細心の注意を払うことで、多くの場合減らすことができます。保管においては、密閉した樽または密閉された鉄製タンクに光を避けて保管するのが良いでしょう。密閉容器に入れた油脂は、開放容器に入れたものよりも酸敗が遅いことが観察されているためです。ただし、この保管方法は部分的にしか達成されていません。防腐剤も使用されますが、食用製品にのみ使用され、その有効性には疑問が残ります。

油脂の化学定数。
油脂の様々な物理的性質に加えて、[19ページ]油脂は、色、比重、融点、溶解度など、様々な特性を持つものの、化学的にはいくつかの化学定数によって区別することができます。これらの定数には、ヨウ素価、アセチル価、鹸化価、揮発性酸のライヒェルト・マイスル数、不溶性酸のヘーナー数などがあります。これらの定数は、油脂の種類によって多少異なりますが、食用製品に特に適用でき、油脂の混入が疑われる場合の基準となります。これらの定数を得るための油脂分析法は、様々な文献に記載されています。[2]油脂については石鹸業界にとってそれほど重要ではないので、ここでは単に言及するにとどめます。

油の硬化または水素化。
油脂の粘稠度や硬さは、構成するグリセリドの種類によって大きく異なることはよく知られています。オレイン酸とグリセリンが結合したオレイン、そしてオレイン酸そのものは、油脂の液体部分を主に構成しています。オレイン酸(C 18 H 34 O 2)は不飽和酸であり、油脂の硬い部分を構成するステアリン酸(C 18 H 36 O 2)よりも分子中の水素原子が2つ少ないという点で異なります。理論的には、オレイン酸またはオレインに水素原子を2つ導入することは簡単で、この添加だけで液体のオレイン酸とオレインを固体のステアリン酸とステアリンに変換できるはずです。

長年にわたりこの試みがなされてきましたが、スズと酸、ナトリウムアマルガムなどを用いた処理など、有機化学におけるよく知られた還元法(水素添加法)を適用する試みはすべて失敗に終わりました。しかし近年、触媒の存在下では、ニッケルを微粉状に粉砕することで、[20ページ]またはニッケルの酸化物が通常使用されるため、油を水素化するプロセスは実用的に容易に達成されます。

硬化油の導入により、石鹸製造業者にとって新たな原料源が開拓されました。これまでは不快な臭いのために廃棄されていた油を石鹸製造に使用できるようになったのです。例えば、これまで恒久的な脱臭が不可能だった魚油や鉄道油も、今では石鹸製造に非常に満足のいく形で利用できるようになりました。日本の化学者、辻本一郎は、[3]は、魚油にC 18 H 28 O 2の組成を持つ不飽和酸が含まれていることを示しており、彼はこれをクルパノドン酸と名付けました。この酸は、魚油の触媒硬化によってステアリン酸に変換され、これらの油の脱臭問題が解決されます。[4]

当初、石鹸製造に硬化油を導入した際、満足のいく製品が得られなかったため、多くの反対意見がありました。しかし、様々な試みの結果、これらの油、特に硬化したトレインオイルは、石鹸製造に非常に有用な材料を生み出すことが示されました。これらは高価な獣脂やその他の高融点油の代替となります。もちろん、硬化油のみを使用することは不可能です。硬化油だけでは石鹸が硬くなりすぎて水に溶けにくく、泡立ちもほとんどありません。獣脂油、あるいは軟質石鹸を形成する他の油を20~25%加えることで、家庭用として非常に適した石鹸が得られます。リボー[5]はこの問題を詳細に論じている。硬化油は容易に鹸化するため、[21ページ]問題なく香料が配合されており、洗濯物に魚臭さを与えることもありません。マイヤーハイム[6]によると、水素添加油の使用により石鹸の硬度が著しく向上し、硬化綿実油から作られた石鹸は通常の綿実油から作られた石鹸の12倍の硬度を持つとのことです。また、この石鹸は経年劣化しても黄ばみが出なくなり、その硬度のおかげでロジン含有量を大幅に増やすことができ、泡立ちと香りが改善されると言われています。硬化油は、添加量が多すぎなければ、トイレ用石鹸のベースとして容易に使用できます。

硬化油の使用はまだ一般的ではありませんが、このプロセスの導入が石鹸製造業界にとってより安価な石鹸材料の問題を解決するのに大いに役立つことは間違いありません。

グリース。
グリースの組成と粘度は非常に多様であるため、明確な油脂として分類することは困難です。グリースは廃棄物、骨、皮などから得られ、獣脂と同じ成分を含みますが、オレイン含有量がはるかに多いため、より液体に近い性質を持っています。グリースの色はオフホワイトから濃い茶色まで様々です。良質のものは洗濯用石鹸やチップソープの製造に使用され、低質のものは床磨きなどの安価な石鹸にしか使用されません。グリースには通常、かなりの量の粘着物質、石灰、水が含まれています。遊離脂肪酸の割合は一般的に高くなります。

濃い色のグリースは使用前に漂白されます。これは、溶けたグリースに少量の硝酸ナトリウムを加えて攪拌し、[22ページ]硫酸で分解して余分な硝石を除去する。しかし、より良い精製方法は蒸留である。クロム漂白剤も使用可能である。

ロジン(コロホニー、イエローロジン、レジーナ)。
ロジンとは、様々な種類の松からテレピンを蒸留した後に残る残留物です。主な供給源はジョージア州、ノースカロライナ州、サウスカロライナ州です。ロジンは透明で琥珀色の硬質樹脂で、粉砕可能です。高級品は色が薄く、ウォーターホワイト(ww)やウィンドウグラス(wg)として知られています。これらは、1年目に樹液を採取した木から得られます。同じ木から毎年樹液を採取するにつれて、ロジンの色は濃く濃くなり、最終的にはほぼ黒になります。

ロジンの成分は、主に(80~90%)アビエチン酸またはその無水物、ピニック酸、シルボ酸です。比重は1.07~1.08、融点は152.5℃程度で、アルコール、エーテル、ベンジン、二硫化炭素、油、アルカリ、酢酸に溶けます。ロジンは、ワニス製造以外では主に洗濯用石鹸の製造に使用されますが、少量が化粧用石鹸の香料結合剤および定着剤として使用され、洗剤としての性質を高めます。ロジンは主に酸で構成されているため、アルカリ炭酸塩と容易に結合しますが、鹸化は完全には行われないため、理論量の10%を超える炭酸塩を使用しない限り、最後の鹸化は苛性水和物を使用して完了させる必要があります。ロジンの鹸化には、苛性水和物を用いる場合、20℃の苛性ソーダが最適です。なぜなら、弱い苛性ソーダは泡立ちを引き起こすからです。ロジンは石鹸の不純物だと考えられることもありますが、石鹸の洗浄力を高めるため、これはあまり正当化できません。ロジンを含む石鹸は、[23ページ]ロジンは、一般的な洗濯用石鹸によく見られる黄​​色っぽい色をしています。ロジンの価格はここ数年で大幅に上昇しており、洗濯用石鹸の販売価格を考えると、石鹸メーカーにとってコストの問題となっています。

ロジン鹸化。
既に述べたように、ロジンは炭酸アルカリを用いて鹸化することができます。石鹸が泡立ちすぎる可能性があるため、作業を行う釜はセメント製の底と面一に設置する必要があります。釜自体は丸底の開放型で、開放型の蒸気コイルとスキマーパイプを備え、開放部は半円形のレールで保護されています。3インチの網目を持つ強力な格子が釜の半分を覆い、鋭い縁が上方に突き出ています。

釜の端にある松脂樽の板材を取り外し、松脂を格子の上に置いてハンマーで叩き、小さな破片に砕きます。

1トンのロジンを鹸化するには、ソーダ灰200ポンド、水1,600ポンド、塩100ポンドが必要です。水の半分を釜に注ぎ、沸騰させます。次にソーダ灰と塩の半分を加えます。次にロジンを格子を通して加え、混合物を十分に沸騰させます。反応によって二酸化炭素が発生するため、このガスを除去するために1時間煮沸を続けます。塩の一部を徐々に加えて石鹸を粒状にし、ガスが発生しやすい状態に保ちます。残りの水を加えて石鹸を閉じ、さらに1~2時間煮沸を続けます。この時点で釜を注意深く監視しないと、沸騰がさらに進み、沸騰が吹きこぼれてしまいます。[24ページ]二酸化炭素の逃げが妨げられることなく、塊は泡状になっているので、蒸気の流れを制御することで急速に沈降します。次に残りの塩を散布し、石鹸を2時間以上沈降させます。その後、苛性ソーダを上部から排出します。ロジン石鹸をトイレ用石鹸に必要な場合は、2度目の粒状化を行います。今度は、蒸気の凝縮によって生じた水で石鹸を沸騰させ、ポンプ輸送に適した半粒状の石鹸にします。このようにして作られた石鹸には、遊離ソーダ灰が0.15%以下、遊離ロジンが約15%含まれています。次に、塊を適切な段階で添加する石鹸の入った釜にポンプ輸送します。このようにしてロジンを鹸化するのにかかる時間は約5時間です。

ナフテン酸。
ロシア、ガラシア、アルザス、ルーマニアなど、ヨーロッパ各地のナフサ、あるいは原油は、精製によって一連の酸性物質を産出し、これらは総称してナフテン酸と呼ばれます。これらの酸は、ナフサの蒸留中にアルカリ性苛性ソーダに溶解した状態で、アルカリ性ナフテン酸塩の形で保持されます。これらの苛性ソーダに希硫酸を加えると、ナフテン酸塩は分解され、ナフテン酸は独特の不快臭を放ち、黄色から褐色まで変化する油状層となって表面に浮かび上がります。[7]。特にロシアでは、石鹸の製造にこれらの酸が大量に使用されています。

ナフテン酸から作られた石鹸は最近研究されている[8]ココナッツオイルやパーム核油から作られた石鹸と似ていることが分かりました。[25ページ]塩析しにくく、水とほとんど解離しません。この性質により、絹産業など、洗剤としてマイルドな石鹸が求められる繊維産業において、これらの石鹸は貴重です。また、これらの石鹸は鉱油に対する溶解力も高く、非常に容易に乳化します。ナフテン酸自体の平均分子量は、ココナッツオイルに含まれる脂肪酸の分子量に非常に近く、ココナッツオイルと同様に、分離された酸の一部は水蒸気によって揮発します。ヨウ素価は、不飽和酸の含有量が少ないことを示しています。

ナフテン酸が貴重な石鹸原料であることは現在では認識されていますが、ロシアを除いて石鹸は現在ほとんど製造されていません。

アルカリ。
石鹸の生成に関与する一般的なアルカリ金属は、ナトリウムとカリウムです。これらの金属の水酸化物は通常使用されますが、遊離脂肪酸のいわゆる炭酸塩鹸化では炭酸ナトリウムと炭酸カリウムが使用されます。苛性アルカリの水溶液は苛性アルカリ溶液と呼ばれ、様々な濃度の苛性アルカリ溶液として油脂に加えられ、石鹸が作られます。苛性アルカリ溶液の密度または重量は、溶解したアルカリの量に応じて水よりもかなり大きくなります。その重量は通常、比重計によって測定されます。この器具には標準化された目盛りが付いており、比重が既知の液体ではすべての比重計が同じ値を示すはずですが、一般的にはそうではありません。そのため、新しい比重計の精度を確認するには、既知の精度を持つ比重計と比較することをお勧めします。英国ではボーメ目盛りが採用されていますが、英国ではトワドル目盛りと呼ばれる別の目盛りが使用されています。苛性アルカリ溶液またはあらゆる溶液の濃度は、器具が水と接触する距離によって決まります。[26ページ]溶液に浸透する液体の濃度を、ボーメ度またはトゥワドル度で表します。これは、苛性ソーダのメニスカスが目盛りに重なるまでの濃度です。比重計は、液体の重さによって目盛りが異なります。苛性ソーダの試験では、通常、0°Bから50°Bまでの目盛りが付いた比重計が用いられます。

苛性ソーダは、重さ約 700 ポンドの鉄製ドラム缶で消費者に届けられます。等級は 60、70、74、76、77% と表記されています。これらの割合は、77.5 部の酸化ナトリウムと 22.5 部の水を混ぜて作られる純粋な苛性ソーダ 100 部に対する酸化ナトリウム (Na2O) の割合を示しています。77.5% は化学的に純粋な苛性ソーダです。市販の苛性ソーダには通常、不純物が含まれています。これらは炭酸ナトリウム、塩化ナトリウム、食塩、そして時には石灰で構成されます。苛性ソーダは、鉄製の容器で炭酸ナトリウムを水酸化カルシウムまたは消石灰で処理するか、食塩を電気分解することによって製造されます。後者の方法は、いまだに前者と価格面で競合できていません。かつて石鹸製造に使用される苛性ソーダはすべて輸入に頼っており、アメリカのメーカーが外国メーカーと類似の容器を使用することで初めて自社製品を市場に導入することができました。しかし、この偏見は今では完全に払拭され、国内で使用される苛性ソーダのほとんどは国内で製造されています。

苛性カリ。
カリウムを含む塩の生産は、ほぼすべてドイツによって支配されています。かつてカリウム化合物の主な供給源は植物の焼却灰でしたが、約50年前、ドイツのシュタスフルトで無尽蔵の塩鉱山が発見されました。[27ページ] そこで採掘される塩には、ナトリウム、マグネシウム、カルシウムなどの塩化物や硫酸塩のほかに、相当量の塩化カリウムが含まれており、特に米国政府によって他の産地が商業ベースでこれらの化合物を生産することが求められているにもかかわらず、現在、シュタスフルト鉱山は実質的にすべてのカリウム化合物の供給源となっている。

塩化カリウムを塩化マグネシウムおよびシュタスフルト塩に含まれるその他の物質から分離した後の苛性カリの製造方法は、苛性ソーダの製造方法と同じです。ただし、国産の電解苛性カリは輸入品よりも安価で購入でき、輸入品を使用した場合と同等の効果が得られます。ただし、石鹸製造業者の中には反対意見も多いようです。アメリカ合衆国における苛性カリの大部分は、ナイアガラフォールズにあるナイアガラ・アルカリ社とフッカー・エレクトロケミカル社によって製造されており、塩素は副産物として得られます。フッカー・エレクトロケミカル社は、電解カリ製造にタウンゼント・セルを採用しており、1日あたり64トンのアルカ​​リ製造能力があると言われています。

苛性カリ(56)の分子量は苛性ソーダ(40)よりも大きいため、1ポンドの脂肪を鹸化するにはより多くのカリが必要です。結果として得られるカリ石鹸は、ソーダ石鹸よりも重くなります。カリ石鹸に塩を加えると、複分解が起こり、カリウム石鹸はナトリウム石鹸に変化し、カリウムは塩素と結合して塩化カリウムになります。これは、特にドイツにおいて、燃えた木や植物の灰を浸出させることでカリを抽出していた、硬石鹸を製造する最も古い方法の一つでした。[28ページ]

炭酸ナトリウム(ソーダ灰)。
炭酸ソーダは自然界に広く分布していますが、その供給源は製造される製品に大きく依存しています。その用途は多岐にわたりますが、特に石鹸業界では、遊離脂肪酸のいわゆる炭酸鹸化、粉末石鹸の成分、グリセリン苛性ソーダの中和、そして洗濯用石鹸の充填剤として重要な役割を果たしています。

古くからフランスで行われてきたルブラン法は、食塩を硫酸で処理し、生成した硫酸ナトリウム(塩ケーキ)を木炭またはコークスの形で炭素と還元して硫化ナトリウムとし、これを炭酸カルシウムと処理すると硫化カルシウムと炭酸ナトリウム(黒灰)の混合物が得られ、この黒灰から炭酸塩を水に溶解するというものですが、この方法は近年のソルベイ・アンモニア・ソーダ法に取って代わられました。この方法では塩の損失が相当あり、副産物として生成される塩化カルシウムは乾燥剤や冷蔵用途に部分的にしか利用されないものの、ルブラン法はソルベイ法に匹敵するものではなく、ルブラン法が化学的に珍しいものと見なされる日もそう遠くありません。ソルベイ法では、塩化ナトリウム(食塩)と重炭酸アンモニウムを溶液中で混合します。複分解により塩化アンモニウムと重炭酸ナトリウムが生成されます。後者の塩は水に比較的溶けにくく、結晶化し、塩化アンモニウムは溶液中に残ります。重炭酸ナトリウムを加熱すると、炭酸ナトリウム、二酸化炭素、水が生成されます。二酸化炭素はアンモニアに転化され、上記のように得られた塩化アンモニウムから石灰(酸化カルシウム)処理によって遊離し、副産物として塩化カルシウムが生成されます。[29ページ]

塩ソーダまたは洗濯ソーダは、ソーダ灰を水に溶かした溶液を再結晶化させることで得られます。炭酸ナトリウムを37%しか含まない塩ソーダの大きな結晶が形成されます。

炭酸カリウム。
炭酸カリウムは石鹸の製造には広く使用されていません。遊離脂肪酸と結合させることで、軟質石鹸の製造に用いられることがあります。製造方法は炭酸ナトリウムと同じですが、植物灰を燃焼させると、炭酸ソーダよりもはるかに多くの炭酸カリウムが得られます。精製された炭酸カリウムはパールアッシュとして知られています。

石鹸作りに使用される追加材料。
水は石鹸製造に不可欠です。石鹸工場では、 硬水がしばしばトラブルの原因となります。水は最も優れた溶媒として知られていますが、岩の割れ目を通過する際に岩の成分の一部を溶解し、その水は硬水として知られています。この硬度には、一時的と永続的な2 種類があります。一時的硬水は、炭酸を含む水が炭酸カルシウムまたは炭酸石灰の一部を溶解することで形成されます。沸騰すると、炭酸は水から追い出され、炭酸ガスのない水には溶けない炭酸塩が沈殿します。これがボイラースケールの原因であり、これを防ぐには、少量の塩化アンモニウムを水に加えると、炭酸塩が可溶性の塩化カルシウムと揮発性の炭酸アンモニウムに変換されます。永続的な硬度は、水 400 倍に溶ける硫酸カルシウムによって発生し、沸騰しても除去できません。

これらの塩が水中に存在すると、不溶性の石灰石鹸が形成され、石鹸の一般的な用途においては不活性物質として機能します。水中の石灰の割合が高い場合は、石灰を除去する必要があります。[30ページ]一般的に用いられる方法は、硬水に20°Bのケイ酸ナトリウムを約5%添加することです。これにより石灰が沈殿し、水は使用可能なほど純粋になります。

塩化ナトリウムとして知られる塩は、石鹸製造において、鹸化工程における石鹸の「塩析」や石鹸の粒状化に広く使用されています。通常、石鹸は水に溶けますが、塩水には溶けません。塩水を利用するには、石鹸に塩を加えることで石鹸が溶解し、苛性ソーダに溶けていた石鹸が溶け出します。塩には塩化マグネシウムや塩化カルシウムが含まれている場合がありますが、これらは多量に摂取すると好ましくありません。しかし、市販の製品は十分な品質であるため、詳細を説明する必要はありません。

充填材としては、ケイ酸ナトリウム、水ガラス、タルク、シリカ、軽石、デンプン、ホウ砂、トリポリなどが使用されます。

これらのほかにも、フラー土、重クロム酸塩または重炭酸カリウム、硫酸アルミナ、硫酸、塩酸、アルコールなどの他の材料が油脂の精製やグリセリンの回収に使用されます。

これらの物質の使用方法については他の場所で詳しく説明されているため、ここでは詳しく説明しません。

脚注:
[1]ザイフェンジーダー ツァイト、1913 年、40、p. 687、724、740。

[2]公式方法については、Bull. 107、AOAC、米国農務省を参照してください。

[3]ジャーナル。コル。エンジンの。東京インペル。大学(1906)、p. 1. 腹筋化学。レヴューfdフェットウー。 Harz、Ind. 16、p. 84; 20、p. 8.

[4]マイヤーハイム – 砦。化学、物理学。と物理学。化学。 (1913)、8.6、p. 293-307。

[5]セイフス。 Ztg. (1913)、40、p. 142.

[6]引用元

[7]Les Matieres Graisses (1914)、7、69、p. 3367。

[8]ツァイト。 f.アンジュー。化学。 (1914)、27、1、p. 2-4.

[31ページ]

第2章
石鹸工場の建設と設備。
石鹸工場の建設と設備については、決まった計画はありません。石鹸工場の建設または改築の仕様は、個々のケースに合わせて決定する必要があります。石鹸製造以外の目的で建設された建物を、石鹸製造用に改造しなければならないことも少なくありません。いずれの場合も、これは工学と建築、そして実務で得られた知識の問題であり、最終的な配置の決定は、それぞれの分野の専門家との協議によって最も適切に行われます。

理想的な石鹸工場とは、原料の溶解から完成品の包装・出荷に至るまで、石鹸製造工程が階ごとに下へと移動する工場です。この方法により、液体の油脂や流動性のある石鹸をポンプで送るのではなく、重力を利用できるからです。このような配置により、利便性と経済性が向上します。

石鹸製造に必要な様々な機械やその他の設備は、この業界関係者にはよく知られています。もちろん、製造する石鹸の種類によって必要な設備は異なりますが、必要な機械の詳細な説明は、国内で最も信頼できる機器メーカーが発行するカタログに掲載されているのが最善です。

どのような設備が必要なのかを知るには、様々な石鹸が完成品になるまでの工程を簡単に概説するだけで十分です。石鹸釜で鹸化が起こった後、溶けた石鹸は直接石鹸枠に流し込まれます。[32ページ]長方形の区画で構成され、400ポンドから1,200ポンドまで収容可能で、取り外し可能な鋼鉄製の側面を持ち、台車に取り付けられています。この区画内で石鹸は固まります。ほとんどの場合、最初に石鹸を クラッチャーまたはミキサーに通すことをお勧めします。この操作を省略した場合よりも、より均質な塊が得られます。この時点で着色料や香料を加えることもできますが、高級な香料を加える場合は、揮発による損失がかなり大きいことを覚えておく必要があります。 乾燥機を使用する場合、溶融石鹸は機械のローラー上に直接流され、その後、約1.0%の酸化亜鉛が石鹸に加えられます。石鹸は乾燥室を連続的に通過し、粉砕可能なチップ状で排出されます。石鹸を枠で囲んだ後、数日間かけて冷却・固化させ、その後枠の側面を剥がします。大きな固形ケーキは、ワイヤーを使って手作業で切断するか、スラブバーで任意のサイズのスラブに切断します。これらのスラブは、カッティングテーブルによってさらに小さな部分に分割されます。非粉砕石鹸(洗濯用石鹸、フローティング石鹸など)の場合は、ケーキを少し乾燥させてその上に薄い硬い膜を形成させた後、この段階で通常は自動プレスによってプレスされます。これらの石鹸の製造では、操作中に手で触れることは一切なく、プレス、ラッピング、梱包はすべて機械で行われます。粉砕石鹸の場合、大きなスラブはカッティングテーブルによって細長い形状に切断され、チッパーのフィーダーに簡単に通過します。チップはトレイ上に広げられ、乾燥室で水分含有量が約15%になるまで乾燥されます。

粉砕のプロセスは、乾燥した石鹸チップを石鹸ミルに通すことによって行われます。石鹸ミルは通常、3つまたは4つの連続した滑らかな[33ページ]歯車機構によって駆動される花崗岩製のローラーは、ホッパーから最初のローラーへと石鹸が通過できるよう十分な間隔が設けられています。最初のローラーから石鹸は薄膜状に連続的に次のローラーへと搬送され、最後に最後のローラーから削り取られて細いリボン状になり、粉砕ボックスに落下します。これらの粉砕機はしばしばタンデムで運転されるため、作業員による石鹸の取り扱いが少なくて済みます。粉砕の目的は、石鹸に光沢と滑らかさを与え、均質な塊に混ぜ合わせることです。香料、着色料、薬剤、その他の必要な材料は、粉砕前に乾燥した石鹸チップに添加されます。一部の製造業者は、アマルガマターを用いてこれらの材料を石鹸全体に均一に分散させ、少なくとも1回の粉砕を省略しています。白い石鹸を粉砕機に通す際は、事前に添加されていない場合は、良質の酸化亜鉛を0.5%から1%添加することをお勧めします。これは、ゆっくりと作業することで生じる黄ばみや半透明感を取り除くのに役立ちます。この化合物を過剰に加えると、石鹸が白く濁った外観になります。完成した化粧用石鹸の外観は粉砕工程に大きく左右されるため、慎重に行う必要があります。石鹸を粉砕する回数は、加工する石鹸の性質によって異なります。もちろん、できるだけ高い水分率で粉砕することが目的です。石鹸が乾燥しすぎた場合は、石鹸を濡らすのではなく、直接水を加えることをお勧めします。水分が石鹸全体に行き渡りやすくなります。一般的に、粉砕回数が十分でないよりも、過剰に粉砕する方が賢明です。

石鹸が完全に粉砕されたら、プロッダー でこねる準備が整います。プロッダーは、[34ページ]ウォーム スクリューによってホッパーに送り込まれた石鹸リボンは、ジャケット付きシリンダーに連続的に高圧をかけられ、シリンダーの後部では冷水が循環して摩擦熱を補い、前部では温水が循環して石鹸を柔らかくして磨き上げます。石鹸は、排出元の成形プレートの形状に応じて、あらゆる形状とサイズの固形石鹸として排出されます。ローラー ボード上を走行する石鹸の棒は、特別なケーキ切断テーブルで必要な長さに切断され、少し乾燥させてから、適切な石鹸金型で自動または足踏みプレスによってプレスされます。完成したケーキは包装の準備ができ、在庫が確保された後、消費者に届きます。

上述の様々な装置の他に、現代の石鹸工場の全設備には、再溶解装置、ポンプ、ミキサー、特殊タンク、動力装置など、多くの部品があります。しかしながら、既に述べたように、これらの設置の実現可能性を判断するには、実際の経験が役立つでしょう。しかしながら、石鹸を粉末にする様々な方法は、一般的には知られていません。一般的な洗剤粉末に用いられるような粗い粉末を製造する場合、よく知られたブランチャードミルで大きな困難はありません。石鹸を微細な粉末に粉砕しようとすると、困難さが増します。石鹸の粉砕には、ディスパーテーター、ペブルミル、チェイサーミルが用いられます。ディスパーテーターは、摩耗の原理、すなわち粒子を高速で互いに衝突させることによって材料を小さくする原理によって粉砕します。ペブルミルは、ゆっくり回転するシリンダー内で硬い小石の間で物質をこすりつけることによって物質を粉砕します。チェイサーミルは、まず原料を粉砕し、その後、一定高さの縁石の上に非常に細かい粉末として浮かべます。この最後の方法は、特に140メッシュ以上の極細粉末に適しています。

[35ページ]

第3章
石鹸製造方法の分類。
前述の通り、苛性アルカリを用いて油脂を鹸化して石鹸を作る過程では、混合脂肪酸のナトリウム塩またはカリウム塩が生成されます。ナトリウム石鹸は通常、硬石鹸、カリウム石鹸は軟石鹸と呼ばれます。しかし、石鹸には様々な種類があり、その外観や性質は製造方法や使用される油脂によって異なります。

石鹸作りに採用されているさまざまな方法は、次のように分類できます。

  1. 油脂を開放釜で蒸気を用いて、一定量の苛性アルカリ溶液とともに煮沸し、石鹸を完成品とする。通常、フルボイルド石鹸と呼ばれる。これらは、(a) 水酸化ナトリウムをベースとする硬質石鹸(グリセリンは使用済みの苛性ソーダから回収される)、(b) ソーダをベースとする硬質石鹸(グリセリンは石鹸中に残留する。例えば、ココナッツオイル石鹸など)、(c) 炭酸カリウムをベースとする軟質石鹸(グリセリンは石鹸中に保持される)に分類される。
  2. 脂肪を完全に鹸化するために必要な量の苛性ソーダを脂肪と混合し、乾熱で軽く加熱した後、鹸化を完了させる。これはコールドプロセスとして知られている。
  3. 中性脂肪の代わりに脂肪酸を利用し、苛性アルカリまたは炭酸塩と直接結合させる。これは炭酸鹸化と誤って呼ばれるが、これは単に遊離脂肪酸を中和するだけであり、真の意味での鹸化ではないためである。この方法ではグリセリンは直接得られない。[36ページ] 通常、Twitchell 法またはオートクレーブ鹸化法のいずれかによって脂肪を除去する際に事前に除去されます。

上述の方法の中で最も一般的に用いられているのは、ナトリウム石鹸を作るための完全煮沸法です。この石鹸製造法は、細心の注意と、継続的な実践によってのみ得られる知識を必要とします。原料、苛性ソーダの濃度、加熱時間、添加する塩または塩水の量、沈降時間など、すべてが石鹸の製造に影響を与える要因です。

このプロセスに含まれる原則を簡単に説明すると次のようになります。

脂肪は弱い苛性ソーダ(通常は強化工程で前回煮沸したものを使用)で部分的に鹸化され、塩を加えて石鹸を粒状にします。その後、塊を二層に沈殿させます。上層は部分的に鹸化された脂肪で、下層、つまり使用済みの苛性ソーダは塩とグリセリンの溶液で、脂肪に含まれるアルブミン質やその他の不純物を含んでいます。これはキリングチェンジ またはグリセリンチェンジと呼ばれます。次に強い苛性ソーダを加え、脂肪を完全に鹸化します。これは強化チェンジと呼ばれます。その後、塊を沈殿させ、流動性の石鹸を「ニグレ」の上に流し出します。この操作はフィニッシュチェンジまたはフィニッシングチェンジと呼ばれます。

この方法は、獣脂ベースの製造方法の具体的な例によって、より十分に説明することができる。

充電-
牛脂 88パーセント。
ココナッツオイル 10パーセント。
ロジンww 2パーセント。
請求金額 10トン
約5トンの牛脂と1トンのココナッツオイルが石鹸釜にポンプで送り込まれたり、流し込まれたりして、湿った蒸気で沸騰させ、熱い油脂を勢いよく通過するまで加熱します。苛性ソーダ(以前の[37ページ]少量の苛性ソーダ(ここでは沸騰液が用いられる)を配管から徐々に加え、粘度が上昇するのを少量の塩水(「塩漬け」)を投入して確認します。苛性ソーダの添加が速すぎると石鹸が粒状になり、添加を中止する必要があります。その後、水を加え、再び閉じるまで煮詰めます。適量の苛性ソーダの添加が完了に近づくと、石鹸は徐々に薄まってきます。ここで蒸気をバルブを1回転程度まで絞り、塩水を急速に加えるか、塩をシャベルで混ぜ込みます。10~15分後、再び蒸気が噴出します。石鹸の外観から、十分な塩水が加えられたかどうかが分かります。長い木製の櫂でサンプルを採取すると、石鹸は細かい粒状で、そこから流れる苛性ソーダは透明であることが分かります。その後、蒸気を止め、1時間半から2時間ほど放置して石鹸を沈降させます。あらゆる和解において、この作業の継続が許可される時間が長ければ長いほど、その後の作業はより良く進むでしょう。

混合物は、使用済み苛性ソーダの上に部分的に鹸化された脂肪層を形成します。苛性ソーダは、出口パイプから石鹸が出てくるまで抜き取られます。その後、バルブを閉じ、石鹸を蒸気で釜に戻します。こうして得られた苛性ソーダは「使用済み苛性ソーダ」と呼ばれ、ここからグリセリンが回収されます。操作を慎重に行えば、使用済み苛性ソーダのアルカリ度は約0.5%になります。

残りの獣脂を加え、上記の操作を繰り返します。

使用済みの苛性ソーダを抜き取った後、石鹸を水で密閉し、あらかじめ生成しておいたロジン石鹸を適切な割合で、あるいはロジンそのものを釜の中の塊に加えます。その後、さらに苛性ソーダを注ぎ込み、[38ページ]混合物が「強度」に達しているかどうかは、通常、少量の冷却したサンプルを舌触りで確認することで判断されます。蒸気が出るまで沸騰させた後、前と同様に塩を加えて粒状化し、1時間半から3時間静置します。これらの苛性ソーダは強化用苛性ソーダと呼ばれ、貯蔵庫に送られ、その後、新鮮な油脂と混ぜて苛性ソーダを吸収するために用いられます。

石鹸は仕上げの準備が整い、まずは完全に煮詰めて強度を測ります。フェノールフタレイン(98%アルコール中1%フェノールフタレイン)を一滴、こてにとった溶けた石鹸に落とします。すぐに赤色が現れ、数秒後には完全な深紅色に変化します。あるいは、この状態になるまで苛性ソーダをさらに加える必要があります。すぐに深紅色に変化した場合は、強度が強すぎます。これを簡単に修正することはできません。これは次回の煮沸の目安となるだけですが、いずれにしても、強度が強すぎない限り、深刻な問題にはなりません。

蒸気を噴射しながら、石鹸をこてで検査します。こては、熱い石鹸の表面の下でこねて十分に加熱する必要があります。こての表面から流れ落ちる石鹸の外観は、その状態を示します。その効果を完全に説明することは不可能であり、実際に試して初めて適切に判断できますが、以下の点が参考になるでしょう。注目すべき兆候は、熱い鉄の表面を垂直に回転させた際に、こて上のサンプルが砕けて流れ落ちる石鹸の薄片の形と大きさ、そして石鹸の薄片が落ちた鉄の表面の状態です。閉じた石鹸はゆっくりと均質なシート状に流れ落ち、こての表面は透明な石鹸の薄い層で覆われます。粒状の石鹸は、直径約1.5cm以下の小さな粒となって急速に流れ落ち、熱いこてから流れ落ちます。[39ページ]完全に乾燥している。仕上げの目的は、低級脂肪酸の石鹸と高級脂肪酸の石鹸を分離し、両者を余分な液体から分離することである。この点に到達するには、「オープン」と「クローズド」の中間点が必要である。

上記の状態に達したら、石鹸は 1 日から 3 日間沈殿させられ、その後スキマー パイプを通って黒水路に流れ出し、乾燥機に供給するタンクに送られます。

得られた固形物は、使用した獣脂の等級に応じて、かなり白色で、フェノールフタレインアルコール溶液に対して弱アルカリ性であるはずです。中性点付近で、または遊離脂肪を含んだ状態で抽出した場合、石鹸は遅かれ早かれ酸敗を起こします。このようにして得られた石鹸は一般的な獣脂ベースであり、化粧用石鹸の製造において最も多く使用されています。記載されているココナッツオイルの割合は一定ではなく、容易に変更できますが、高級化粧用石鹸では通常ロジンは除去されます。

フルボイルドソーダ石鹸の製造では、グリセリンが副産物として生成されず、石鹸自体に保持されるため、「ラン」石鹸と呼ばれます。この製法は、この製法を最もよく示す例として、マリン石鹸の製造に最も広く用いられています。この石鹸は、塩水で容易に泡立つ性質からマリン石鹸と呼ばれ、主に船上で消費されます。

マリンソープは、まず釜に25℃から35℃の苛性ソーダを計量し、完成品の水分量に応じて加えます。さらに、ココナッツオイルの重量を一定量鹸化するのに要する少量の苛性ソーダを加えます。蒸気を開放しながらココナッツオイルを徐々に加え、石鹸が泡立たないように注意します。鹸化は速やかに進行し、オイルが完全に鹸化されると完成品となります。[40ページ]石鹸は、ランニングと呼ばれる工程にかけられます。これは、石鹸の塊をスキマーパイプから釜の上部に絶えずポンプで送り戻すことで、石鹸から不純物や灰汁が沈殿するのを防ぎ、均質な塊を作ることを目的としています。鹸化は午前中に開始するのが通例で、正午までに完了する必要があります。石鹸は約 3 時間ランニングされ、翌朝フレームに入れられます。フレームに入れられた石鹸は、凝固して冷却するのに必要な時間保持された後、板状にされ、ケーキ状に切断されます。この工程は適切に実行するのが難しく、あまり行われていませんが、政府は海軍で使用するために大量のマリン石鹸を購入しており、購買部門が要求する特定の仕様を満たす必要があります。

カリ石鹸の製造では、石鹸の粘稠性のため、グリセリンを直接得ることは事実上不可能です。また、既に説明したように、軟質石鹸に塩を加えるとソーダ石鹸になるため、粒状化も不可能です。強力なカリ石鹸を必要とする繊維産業では、大量の軟質石鹸が必要とされており、現在使用されている自動車の台数が多いことから、自動車の洗浄に軟質石鹸を使用する余地が生まれました。この用途の石鹸は、自動車のニスや塗装に影響を与えないように中性でなければなりません。

繊維用途に適した石鹸は次のようにして作ることができます。

赤い油 80 部品
家の油 20 部品
苛性ソーダ灰汁、36度B。 3 部品
炭酸カリウム 5歳半 部品
苛性カリ 23-1/4 部品
オリーブオイル、コーンオイル、大豆油、オリーブオイル、綿実油[41ページ]上記の油の代わりに綿実油を使用することもできます。綿実油を多量に使用すると、石鹸が固まってしまいます。

この工程を行うには、苛性カリと炭酸カリウムを溶かし、ソーダ灰汁とともに釜に入れ、油を加えます。煮沸開始前日にこの工程を終えておくと、最も良好な結果が得られます。翌日、煮沸を開始し、水を加えて石鹸の脂肪酸濃度を所望の値に調整します。ただし、沸騰中に開放蒸気の凝縮によって発生する水も考慮に入れます。鹸化中に釜内の石鹸が膨張して溢れ出さないように注意する必要があります。良い手順としては、開放蒸気を約2時間使用した後、バルブを閉じて沸騰させずに鹸化を継続し、完全に鹸化されるまでこれを繰り返すことです。鹸化が完了したら、石鹸を一日中強火で煮沸し、適切な調整を行います。アルカリ性が強すぎる場合は油を追加し、遊離脂肪がある場合はカリを追加します。約2%です。脂肪酸50%の石鹸には、炭酸カリウムが適量です。石鹸のサンプル採取は、清潔で冷たいガラス面に石鹸を落として行います。この際、石鹸をガラス面に押し付けても滑ったり、滑ったりせず、ガラス面に密着する必要があります。そうでなければ、石鹸はアルカリ性に傾いています。指でこすったサンプルに糸を引くような動きが見られる場合は、より強い炭酸カリウムと油を加える必要があります。バケツに取り出し、一晩冷ましたサンプルは、釜の中の石鹸の粘度を知るための目安となります。こうして石鹸が適切に仕上げられたら、樽に詰めます。

自動車用石鹸の場合、次の処方が適しています。

コーン油 1,000 部品
カリ灰汁、31 1/2 度 B。 697 部品
[42ページ]

先ほど布用石鹸の手順で示したように、釜に材料を入れます。釜が十分に沸騰したら、蒸気を止めます。鹸化は自然に完了します。翌日には、石鹸を樽に流し込むことができます。

脂肪分が少ない濃厚な石鹸は次のようにして作ることができます。

コーン油 1,000 部品
苛性カリ液、24 1/2 度 B。 900 部品
石鹸が固まるまで煮詰め、出来上がった石鹸を樽にシャベルで移します。しばらく置いておくと透明になります。水をさらに加えることで、油1ポンドあたりの石鹸の収量を最大300%まで高めることができます。

軟質石鹸をしばらく放置すると、「フィギング」と呼ばれる現象がしばしば発生します。この用語は結晶状の形成を指し、石鹸全体に星型の斑点が現れます。これは間違いなく、石鹸に含まれるステアリンが冷却時に結晶化し、これらの奇妙な形の斑点を形成するためです。この現象は冬季によく発生し、鹸化前に少量のソーダをカリ灰汁に加えることで人工的に生成できます。

カリ石鹸の製造に通常用いられる油は、綿実油、コーン油、大豆油、オリーブ油、赤油、ココナッツ油、グリース、そして各種トレインオイルです。通常の収率は、使用した油の重量に基づいて225%から300%です。軟質石鹸の重量を計算する際には、カリウムの分子量(56)がナトリウム(40)よりも大きいため、生成される石鹸の重量はナトリウム石鹸に比べてそれだけ重くなることを覚えておく必要があります。軟質石鹸には、ロジンが低価格化の目的で添加されることがあります。[43ページ]

コールドプロセス。
コールドプロセスによる石鹸製造は、最もシンプルな石鹸製造法であり、他の方法に比べて必要な設備も小型です。必要な高価な設備は、クラッチャー、苛性ソーダを入れるタンク、枠、スラブ台、そしてプレス機だけです。しかし、このように石鹸を作るのは簡単であるにもかかわらず、良質な石鹸を作る上では多くの欠点があります。最大の難しさは、油脂と苛性ソーダを完璧に混合し、どちらか一方が過剰にならないようにすることです。最良の方法では、遊離脂肪がかなり過剰になり、後に酸敗の原因となるか、未結合の苛性ソーダが混ざり合って、石鹸を洗顔に使った際に肌に不快な影響を与えるかのどちらかです。もちろん、後者の欠点は化粧用石鹸にのみ当てはまります。

ココナッツオイルはコールドメイド石鹸の製造に非常に多く使用されています。これは、この用途に適しているためです。ただし、他の油脂が使用できないというわけではありません。この製造方法では、石鹸の製造過程で油脂に含まれる不純物が除去されないため、良質な最終製品を得るためには、これらに含まれる不純物を除去するか、油脂を可能な限り純粋にする必要があります。コールドメイド石鹸に非食用牛脂を使用する場合は、フラー土法で漂白することをお勧めします。

この方法の実施方法は、コールドメイドのココナッツオイル石鹸の例でよく説明されます。

充電:
コーチンココナッツオイル 846 部品
苛性ソーダ、35度B。 470 部品
水 24 部品
[44ページ]

油をクラッチャーに流し込み、乾燥蒸気で油の温度を華氏100度(摂氏約48度)まで上げます。苛性ソーダと水は室温です。油がすべてクラッチャーに入ったら、石鹸が粒状になるのを防ぐため、苛性ソーダと水をゆっくりと加えます。最後には、苛性ソーダをより速く加えることもできます。苛性ソーダがすべて入ったら、約3時間、またはクラッチャーを止めた時に石鹸の表面に指で触れた跡が残るまで、塊をクラッチャーで混ぜます。この状態が実現しない場合は、そうなるまで石鹸を混ぜ続けなければなりません。この状態に達したら、混合物を蓋をしない枠に落とします。さらに自然鹸化が進むことで発生する熱により、石鹸は枠の中央で膨らみます。数日間固まったら、板状にしてケーキ状に切り分けます。

炭酸カリウム石鹸は、炭酸ソーダ石鹸と同様にコールドプロセスで簡単に作ることができます。このタイプの石鹸は、以下のいずれかの方法でクラッチャーで作ることができます。

オリーブオイルの足 600
カリ灰汁、18度B.熱湯、20度B.冷湯 660
または

コーン油 800
ロジン 200
カリ灰汁、27度B。 790
水 340
オイルを190度Fまで加熱し、苛性ソーダとクラッチを加え、石鹸が塊になるまで混ぜます。塊になったら樽に流し込み鹸化を完了させます。

半煮沸石鹸は、コールドプロセスで作られる石鹸とは温度が異なります。半煮沸石鹸を作る際、油脂は通常140°F(約72℃)まで加熱されます。[45ページ]苛性ソーダは鹸化が起こるときに温度を 180 ~ 200° F まで上げます。

炭酸塩鹸化。
苛性ソーダ以外の鹸化法によってグリセリンを除去した脂肪酸を直接利用し、これをアルカリで中和して石鹸を作る方法が、ますます普及しつつあります。グリセリンは油脂を分解することで容易に回収できますが、このようにして得られた混合脂肪酸から作られた石鹸は、白色になることが少なく、不快な臭いが残ります。ソーダ灰または炭酸ナトリウムは苛性ソーダよりも安価で、脂肪酸と容易に結合するため、炭酸塩鹸化におけるアルカリとして使用されます。この方法は、ロジン鹸化の項で既に説明した方法と同様です。使用する脂肪酸の約19重量%、すなわち58%のソーダ灰を、密度が30℃になるまで水に溶解し、この溶液を通常取り外し可能な撹拌機を備えた釜に注ぎます。あらかじめ溶かしておいた脂肪酸を、蒸気で沸騰させながら撹拌器で撹拌しながらゆっくりと加えます。脂肪酸は瞬時に炭酸塩と結合し、二酸化炭素の発生により釜の中で上昇するため、吹きこぼれないように注意する必要があります。脂肪酸をすべて加え、全体を沸騰させた後、苛性ソーダで鹸化を完了させる必要があります。脂肪を脂肪酸とグリセリンに完全に分解する実用的な方法はまだ知られていないためです。したがって、脂肪酸の約10%は真の中性脂肪であり、鹸化には苛性ソーダが必要です。その後、苛性ソーダを加えて、煮沸石鹸のように石鹸を完成させます。

この方法を大規模に実行するには、大規模な[46ページ] sue\Neanderthal\doroteer\Neanderthal\Josephine\ 石鹸を沸騰させると大量の二酸化炭素が発生し、石鹸内の空気の一部と置き換わります。そのため、釜室は十分な換気を行い、屋外から新鮮な空気を大量に取り込めるようにする必要があります。

[47ページ]

第4章
石鹸の分類。
多種多様な石鹸を考慮すると、その分類はあくまでも恣意的なものです。特定のブランドの製造について明確な計画を定めることはできず、また、様々な名称で呼ばれる様々な特性を持つ多くの石鹸を、明確に区別することもできません。問題は、石鹸がどのような用途に使用され、どのような価格で販売されるかということです。もちろん、外観、形状、色はそれぞれ異なり、浮遊石鹸、透明石鹸、液体石鹸など、特殊な種類の石鹸もあります。しかし、究極的には、これらはすべて同じ化学物質であり、カリ石鹸かソーダ石鹸か、そしてこれらのアルカリと結合する脂肪酸が異なるだけなので、密接に関連しています。このように、獣脂とココナッツ油を混ぜて、苛性ソーダと組み合わせたり、製造方法を変えたり、空気を加えて浮遊する石鹸やアルコールを加えて透明な石鹸を作ったり、染料を加えて異なる色にしたりといったさまざまな他の成分を加えることで、多種多様な石鹸を作ることができますが、本質的には同じ化合物です。

製造業者は、製造したい石鹸のブランドを最もよく判断できます。そして、その成功の多くは、石鹸の名前、パッケージ、形状、色、香りにかかっています。製造業者が満足させなければならないのは消費者であり、今日の市場で売れている多くのブランドは、上記のような細部に成功の恩恵を受けています。石鹸の消費者の大多数は、石鹸についてほとんど何も知りません。[48ページ]石鹸に関しては、洗浄力や香りの良さ、見た目の美しさといった点を除けば、多くの側面があり、石鹸製造者は石鹸そのものの製造よりもさらに注意深くこれらの側面を研究しなければなりません。

便宜上、石鹸を次の 3 つの一般的な区分に分類します。

I. 洗濯用石鹸(チップ石鹸、粉末石鹸、研磨石鹸を含む)。

II. フローティングソープ、カスティールソープ、液体ソープ、シェービングソープなどのトイレ用ソープ。

III. 繊維用石鹸

洗濯用石鹸。
家庭用石鹸の中で最も人気があるのは洗濯用石鹸です。この国では毎日膨大な量の石鹸が消費されており、他のどの石鹸よりも圧倒的に多く生産されています。また、家庭に届く他のどの石鹸よりも安く販売しなければならない石鹸でもあります。

洗濯用石鹸の消費者は、十分に煮沸した沈殿ロジン石鹸を使用するように教育されており、良質の製品を安価に製造するには、この方法が最も推奨されるため、この方法を採用すべきです。石鹸に使用される油脂の配合は、これらの市場価格によって決まります。洗濯用石鹸の製造においては、単一の配合に固執するのではなく、入手可能な最も安価な原料で望ましい結果を得るために、様々な油脂成分を調整することが推奨されます。良質の油脂を使用し、小売価格で洗濯用石鹸から利益を上げることは不可能です。このグレードの石鹸を製造するメーカーは、利益を副産物のグリセリンに求める必要があり、この利点を最大限に活用して高品質の洗濯用石鹸を製造できれば、それは実に幸運なことです。[49ページ]

半煮沸洗濯用石鹸。
洗濯用石鹸は、前述の完全煮沸沈殿法以外の方法で製造する方が有利な場合があります。特に、揮発性の高いナフサを含むナフサ石鹸の製造において有利であり、この種の石鹸を製造する著名なメーカーの中には、この方法を全面的に採用しているところもあります。ロジンを含む洗濯用石鹸は、コールドプロセスでは製造しにくいという欠点があります。コールドプロセスでは、鹸化中に結晶化し、苛性ソーダと充填剤の一部が脱落してしまうからです。半煮沸法では、この欠点を克服できます。半煮沸法は、油脂とアルカリを高温で結合させる点でコールドプロセスとは異なります。

このプロセスを実行するには、経験により次の式を使用すると満足のいく結果が得られることがわかりました。

私。 ポンド。
牛脂 100
ロジン 60
ソーダ灰汁、36°B。 80
II.
牛脂 100
ロジン 60
ソーダケイ酸塩 25
ソーダ灰汁、36°B。 85
III.
牛脂 100
ロジン 100
ライ、36°B。 105
ソーダケイ酸塩 25
塩ソーダ溶液 20
[50ページ]

これらのいずれの処方においても、ケイ酸ナトリウム(40°B)は使用する油脂と同じ割合まで増やすことができます。ただし、その場合、指示されたケイ酸塩100ポンドごとに36°Bの苛性ソーダ20ポンドを追加する必要があります。言い換えれば、ケイ酸塩1ポンドを追加するごとに、重量比20%の36°Bの苛性ソーダを混合物に加える必要があります。ロジンは、既に製造したロジン石鹸で代用することもできます。

上記のいずれかの配合を使用して半煮沸石鹸を作るには、最初にロジンを全部または一部の脂肪と一緒に溶かします。ロジンは単独で溶かすと容易に分解してしまうためです。混合物の温度が 150° F になったら、それをクラッチャーに入れて苛性ソーダを加えます。十分な乾燥蒸気を出して、石鹸の温度を冬は約 150° F、夏は約 130° F に保ちます。塊を 30 分間混ぜた後、石鹸を継続的にクラッチャーで混ぜると、最初は濃く​​なりますが、その後粒状になり、滑らかになる前に再び濃くなることがあります。塊が完全に滑らかで均質になったら、フレームに落とし、縞が付かないように手でクラッチャーで混ぜます。必要な時間放置した後、石鹸は通常どおりケーキ状に仕上がります。

沈殿したロジン石鹸。
沈殿ロジン石鹸は、獣脂、グリース、綿実油、低級の漂白パーム油、コーン油、大豆油、落花生油、蒸留生ゴミグリース、綿実油かす、または脂肪酸にロジンを加えて作られます。脂肪酸の濃度は24~60%で、力価は28~35の範囲でなければなりません。力価が28より低いと、完成した石鹸釜が充填材を吸収する能力が失われます。硬化油の項で既に述べたように、これらの油は力価が非常に高いため、より多くのロジンを添加することができます。したがって、硬化魚油と綿実油は[51ページ]このタイプの石鹸では徐々に広く使用されるようになってきました。

釜の取り扱い方は、完全煮沸石鹸の場合と同様です。原料は蒸気で沈殿槽に移し、一晩静置した後、ポンプで石鹸釜に送り込みます。釜に原料を供給した後、開放蒸気を出し、10~12°Bの苛性ソーダを投入します。蒸気圧は90~100ポンドとします。蒸気が凝縮しすぎると、生成した水分によって苛性ソーダが薄まるためです。50~60ポンドの蒸気圧が確保できる場合は、より強い苛性ソーダ(20°B)を投入してください。苛性ソーダを急激に投入しすぎないように注意する必要があります。そうしないと、石鹸が粒状になりません。鹸化は、適切な濃度の苛性ソーダを十分に長時間煮沸することによってのみ達成されます。鹸化が完了すると、塊は透明になり始め、パドルで採取して冷却したサンプルは、1%の濃度でわずかにピンク色を呈するはずです。アルコール性フェノールフタレイン溶液。

ここで、この指示薬、あるいは他の指示薬を用いて石鹸のアルカリ度を試験する場合には、石鹸は必ず冷やして固めておく必要があることを述べておくべきでしょう。なぜなら、水が存在すると石鹸の分解反応が必ずアルカリ性を示すからです。この状態に達したら、石鹸塊を粒状にする準備が整います。粒状にするには、石鹸の表面に塩水やピクルスを散布するか、乾燥塩を塗布します。その後、石鹸塊が柔らかい凝乳状になり、こてや櫂で採取したサンプルから灰汁がはっきりと滴り落ちるまで、釜を十分に煮沸します。その後、蒸気を止め、石鹸を一晩静置します。その後、灰汁はグリセリン回収のために使用済み灰汁タンクに流し込みます。新しく石鹸を補充した釜を鹸化すると、塊になりやすいです。これを防ぐため、使用する脂肪の約1%の塩を、様々なタイミングで加えます。[52ページ]

万が一石鹸が固まってしまった場合は、濃い灰汁をさらに加えて、溶けるまで煮沸することで改善できます。釜の能力を最大限に発揮させるには、2つの「キリング」を行うことをお勧めします。まず、指示通りに脂肪と穀物を約75%加えます。使用済みの灰汁を流し出し、残りのストックを加えて、この工程を繰り返します。使用済みの灰汁を貯蔵庫に流し込んだら、再び蒸気を出し、18°Bの灰汁を徐々に流し込みます。ロジンを砕いて釜に入れるか、事前に作ったロジン石鹸をポンプで送り込みます。

約3時間煮沸を続け、石鹸がピリッとした味になるまで、あるいは石鹸が閉じた状態になるまで、苛性ソーダを加えます。その後、石鹸の粒度を細かくしすぎないように、さらに苛性ソーダを釜に注ぎます。その後、石鹸を一晩寝かせ、強度を高める苛性ソーダを抜き取ります。翌日、再び釜を沸騰させ、石鹸が薄くなり、釜の中で高く盛り上がるまで水を加えます。この段階で熱いコテでサンプルを採取すると、大きな薄片が流れ落ちます。石鹸の表面は明るく輝くはずです。

サンプルがこてにくっついてしまう場合は、少量の苛性ソーダを加えることでこの欠点は解消されます。その後、釜を静置し、黒色物質を落とし、釜の大きさに応じてしばらく冷却します。適切な温度とは、サンプルをクラッチャーにポンプで送り込み、充填材を加えた後、クラッチャーを10~15分回した後、サンプルに挿入した温度計が128~135° Fを示す温度です。充填材は、7~9%の食塩ソーダ溶液、36~37° B の温度、または石鹸を密閉してスクリュークラッチャーの中央で高く盛り上げ、温かいこてにくっつく程度に温まった温度です。以下に概説するその他の充填材は、この時点で添加されます。[53ページ]

この目的のために特別な鉱油を2~3%加えることで石鹸に仕上げが施され、3~5%のデンプンを加えることで枠の中での石鹸のひび割れを防ぎます。その他の充填材としては、ソーダ珪酸塩、ホウ砂、タルク、シレックスなどが用いられます。充填材が石鹸全体に行き渡った後、枠にかけます。枠の中で数日間置いて固め、冷却した後、石けんは板状に成形、プレス、包装されます。

洗濯用石鹸を構成する脂肪と油の混合物の組成をより明確に説明するために、使用される脂肪の量にロジンを40パーセント加えた石鹸の典型的な配合を示すことができます。

ポンド。
グリース 7,000
牛脂 4,000
コーン油 7,000
綿実油 3,000
ロジン 8,400
以下は満足のいく充填材料であることがわかっており、1,400 ポンドの石鹸のフレームに基づいて計算されています。

私。 ポンド。
ケイ酸ナトリウム、38°-40° B。 100
ミネラルオイル 25
塩ソーダ溶液、36°B。 80
ホウ砂 1
II.
塩ソーダ溶液、36°B。 80
ミネラルオイル 25
ケイ酸ナトリウム 60
[54ページ]
III.
ソーダ灰 10
サルソーダ 55
ケイ酸ナトリウム 115
ミネラルオイル 40
塩水(飽和溶液) 10
ケイ酸ナトリウム、38°-40° B。 100
IV.
ケイ酸ナトリウム 100
シレックスまたはタルク 200
ソーダ灰 50
V.
塩ソーダ溶液、36°B。 90
ケイ酸ナトリウム 50~60
ミネラルオイル 25
ホウ砂溶液、25°B(熱い) 15
チップソープ。
チップソープは洗濯用品として広く使用されていますが、他の用途でも広く使用されています。チップソープは、沈殿石鹸またはコールドメイド法で製造されます。

完全に煮沸して固まるチップ石鹸を作るには、洗濯用石鹸の指示に従ってください。やかんに軽い油脂、または油脂とコーン油などの安価な油脂を混ぜたものを入れます。このタイプの石鹸ではロジンは除去します。

洗濯用石鹸と同様に、チップソープも充填できます。これはクラッチャー内で行われ、以下の添加物が適しています。

ポンド。
沈殿した石鹸 700
ソーダ灰 35
ケイ酸ナトリウム 215
または
沈殿した石鹸 700
[55ページ]
ソーダケイ酸塩 560
ソーダ灰 18
炭酸カリウム、26° B。 50
最も安価な乾燥方法は、この石鹸を乾燥機に通すことであり、これは乾燥したチップ石鹸を作る際に通常実行される手順です。

コールドメイドチップソープ。
コールドプロセスでチップソープを作るには、遊離脂肪酸の含有量が少ない甘い獣脂を使用します。獣脂を120~135°F(約48~53℃)に加熱し、まず苛性ソーダをゆっくりと流し込み、次にケイ酸ソーダを加えます。指で触った時にわずかな跡が残るまで混ぜ合わせ、型枠または樽に落とします。少量の脂肪を含む石鹸は、熱を保ち、適切な鹸化を促すため、型枠に24時間しっかりと入れます。以下の配合が適しています。

私。 ポンド。
牛脂 1,200
ソーダ灰汁、35°B。 850
ケイ酸ナトリウム 750
II.
牛脂 475
セイロンココナッツオイル 100
ソーダ灰汁、37°B。 325
カリ灰汁、37°B。 56
III.
牛脂 500
ソーダ灰汁、37-1/2° B。 297
ケイ酸ナトリウム 416
カリ灰汁、37-1/2° B。 37-1/2
[56ページ]
IV.
牛脂 450
ソーダ灰汁、37-1/2° B。 255
ケイ酸ナトリウム 450
カリ灰汁、37-1/2° B。 50
V.
牛脂 450
ソーダ灰汁、35°B。 470
ケイ酸ナトリウム 650
6.
牛脂 420
ケイ酸ナトリウム 600
ソーダ灰汁、37-12°B。 270
中身が入っていないチップソープ。
非常に良質なチップソープは、充填材を一切使用せずに作られていますが、残念ながら、この石鹸は価格が極端に下落したため、充填材入りのチップソープと競合することができません。この種の最高級石鹸の多くは、コーン油を配合した軽い油脂を使った沈殿石鹸から作られています。このタイプの石鹸は、以下のように作られます。

ポンド。
沈殿した石鹸 800
塩ソーダ溶液、36°-37° B。 252
ソーダ灰 182
この石鹸をフレームに当てると、2 日で剥がれたり欠けたりする可能性があります。

石鹸パウダー。
粉末石鹸は一般的な洗浄剤として非常に便利なものとなっているため、家庭の必需品からそれを排除することは、多くの不必要な[57ページ]この製品の膨大な数の消費者に、エネルギーと労力を費やさせています。非常に安価に製造でき、しかも効果的であるため、洗浄や研磨の用途としてほぼ普遍的に使用されています。石鹸と研磨粉の用途はあまりにも広く知られているため、その用途をここで説明する必要もありません。通常の家庭用石鹸よりも製造業者に大きな利益をもたらすため、多くのブランドが大々的に宣伝されています。

粉石鹸には様々な組み合わせがあり、脂肪含有量の異なる成分を配合することで、1ポンドあたり1セントという低価格の粉石鹸を製造することは容易です。石鹸には、塩、ソーダ灰、トリポリ、砕いた火山性堆積物、粉砕した長石、様々な種類の点滴土、珪砂など、様々な物質が配合されています。これらの様々な増量剤に加えて、アンモニウム塩(塩化アンモニウム、炭酸アンモニウム)、過ホウ酸ナトリウム、様々な金属の過酸化物など、石鹸に加えて真の洗浄力と漂白力を持つ化合物が添加されています。しかしながら、一般の人々は少額のお金で大きな石鹸や研磨剤のパッケージを受け取ることに慣れており、製造業者にとって、価格を上げたりパッケージサイズを小さくしたりすることなく、この種の高価な物質を製品に添加して効果を高めることは困難なことです。

粉末石鹸の製造では、乾燥した石鹸チップを増量剤とアルカリと混合し、粉砕することがあります。しかし、この方法は広く採用されているわけではありません。最も経済的な方法は、重質材料用に特別に設計されたミキサーで成分を乾燥するまで混合し、その後直接粉砕機と粉砕機に送り、その後自動的に包装、密封、箱詰めする方法です。[58ページ]もう一つの方法は、混合物をクラッチャーから枠に流し出し、石鹸が冷める前に枠を剥がしてすぐに切り刻む方法です。固まってしまうとワイヤーで切れなくなるからです。しかし、より効果的な方法としては、専用に作られた床の上で混合物をシート状に流し込み、冷めたら砕く方法があります。

ミキサーで乾燥するのに適していると判明した石鹸粉末の配合は次のとおりです。


ソーダ灰、58パーセント。 42 ポンド。
シリカ 220 「
沈殿した石鹸(通常は綿実石鹸)。 25 「
塩 10 「
II
石鹸(沈殿した綿実) 40 ポンド。
ソーダ灰、58パーセント。 60 「
3
沈殿した石鹸 100 ポンド。
ソーダ灰、58パーセント。 400 「
上記の配合において、ソーダ灰の代わりに様々な割合の充填剤を使用することができます。もちろん、石鹸は予め製造され、溶融石鹸としてクラッチャーに流し込まれていることは理解されています。

以下の粉末石鹸は、流してもクラッチャー内で乾燥しませんが、フレームに入れたり、床に流して固めることができる種類の石鹸です。


石鹸 850 ポンド。
フィラー 400 「
食塩水、20度B 170 「
[59ページ]
II
石鹸 650 ポンド。
フィラー 550 「
食塩水、20℃ 340 「
3
石鹸 80 ポンド。
フィラー 550 「
塩ソーダ溶液 170 「
IV
石鹸(沈殿した獣脂) 800 ポンド。
フィラー 400 「
塩ソーダ溶液 170 「
水 100 「
V

まず、ハウスグリース100と普通のグリース100を鹸化してランソープを作ります。次に、以下のいずれかの方法でクラッチャーに使用します。

石鹸 400 ポンド。
フィラー 575 「
お湯 60 「
または
石鹸 200 ポンド。
お湯 200 「
フィラー 625 「
さらに多くの処方を記すことは容易ですが、上記は典型的なものです。製造業者は、どの充填材を使用するかは自ら判断する必要があります。したがって、上記処方に示されている充填材は未定です。最近、「ザイフェンジーダー・ツァイトゥング」紙などに掲載された、上記よりも高価な粉末の処方もいくつかあります。[9] :[60ページ]


粉石鹸 90 ポンド。
過ホウ酸ナトリウム 10 「
粉末が完全に乾燥しているとき、または漂白特性が失われているときに過ホウ酸塩を追加する必要があります。

II
石鹸粉末、脂肪分20パーセント。
ココナッツオイル脂肪酸 25 ポンド。
オレイン 25 「
骨脂肪 70 「
ソーダ灰汁、30度B。 90 「
水 150 「
炭酸アンモニウム 125 「
3
石鹸粉末、脂肪分10パーセント。
ココナッツオイル脂肪酸 20 ポンド。
オレイン 10 「
骨脂肪 20 「
ソーダ灰汁、30度B。 30 「
水 175 「
炭酸アンモニウム 175 「
軽いまたはふわふわのパウダー。
水分含有量35~45%の軽くてふわふわした粉末は、2つの方法で作ることができます。1つ目は、最小限の設備で作れる方法で、粉末と重曹をミキサーで混ぜ、フレームに入れて1週間放置して結晶化させるか、床に広げて数時間乾燥させてから粉砕します。

連続方式では、数分で最小限の労力で粉末を製造できます。このプロセスでは、石鹸、ソーダ灰溶液などの様々な原料が計量され、重力によってミキサーに送り込まれ、混合され、溶融塊は結晶化装置または冷却ロールを通過します。[61ページ]冷水または塩水がポンプで送られます。ロールから粉末はナイフできれいに削り取られ、スクリーンに送られ、残渣は粉砕機に送られます。その後、貯蔵容器に落下し、自動計量機で計量された後、箱詰めされます。箱詰めはほとんどの場合、別の機械で行われます。これらの粉末石鹸には水分が多く含まれているため、箱は通常、水分の放出を防ぐためにワックスペーパーで包まれています。

研磨パウダー。
研磨粉は粉末石鹸と非常によく似ており、使用されている増量剤のみが異なります。これらの増量剤は研磨石鹸の項で既に説明しましたが、研磨石鹸と実質的な違いはありません。研磨を促進するため、研磨粉は通常水に溶けません。この種の物質を石鹸とアルカリと混合する際に使用するミキサーは、堅牢な構造でなければなりません。

研磨石鹸。
研磨石鹸は、石鹸と充填剤を組み合わせたもので、その組成は粉石鹸と非常によく似ています。研磨石鹸は粉石鹸よりも泡立ちが求められるため、一般的にココナッツオイル石鹸が使用されます。充填剤としては、通常シレックスが使用されます。研磨石鹸の製造において最大の難点は、完成したケーキが割れてしまうことです。これは通常、充填剤の量が多すぎるか、水分率が高すぎることが原因です。

これらの石鹸の製造では、ココナッツオイルを38℃の苛性ソーダでクラッチャーで鹸化するか、または「マリンソープ」の項で既に説明したように、ランソープとして予め鹸化しておく。石鹸25部に38℃の塩ソーダを一定の割合で加える。[62ページ]またはソーダ灰溶液と少量の塩水を加えます。この混合物にシレックスを75倍量加え、塊が容易に流動するのに十分な量の熱湯を加えます。水の量が多すぎると、塊が冷えた際にひび割れてしまうので注意が必要です。塊は固まる前に枠で囲み、切断するか、型に流し込んで固まるまで待ちます。シレックスは研磨石鹸の充填剤として最も広く使用されていますが、同様の性質を持つ他の物質を配合することも可能です。ただし、消費者はシレックスが生成するような白い塊に慣れていることを忘れてはなりません。シレックスの代替として使用される他の物質も、この製品と同様に微細である必要があります。

フローティングソープ。
フローティングソープは、洗濯用と化粧用石鹸の中間的な位置づけにあります。香りが強くなく、洗濯用石鹸と同様に大きなサイズの石鹸を安価に購入できるため、一般家庭での使用に適しています。フローティングソープは、通常の石鹸とは異なり、内部に空気を封じ込めることで水に浮く性質を持っています。これは特に浴用石鹸として多くの利点があり、現在アメリカ市場で最も売れている石鹸ブランドは間違いなくフローティングソープです。

浮き石鹸の製造には、ココナッツオイルを多量に使用しなければなりません。最も適した配合は、ココナッツオイル1に対して牛脂1です。これは最高級の石鹸を作るための高価な原料であり、通常は綿実油やその他の液体油を使用することで安価になります。例えば、ココナッツオイル30%、綿実油15%、牛脂55%を釜で煮詰めれば、浮き石鹸を作ることができます。しかし、この品質の石鹸では、発汗や[63ページ]酸敗、石鹸が柔らかすぎて色が悪くなるなどの問題がありました。

製造工程は、通常の石鹸釜で石鹸を沸騰させ、その後、特別に作られたクラッチャーで熱い石鹸に空気を送り込み、その後、石鹸を枠で囲み、板状にし、ケーキ状にカットしてプレスします。

石鹸を煮沸する際、鹸化は注意深く行わなければなりません。ココナッツオイルの割合が高いと、釜の中で激しい反応が起こり、吹きこぼれる可能性があるからです。

仕上げまでの手順は、沈殿した石鹸と同じです。仕上げ後、最終的に塊が沈殿すると、石鹸はより「開いた」状態になり、できるだけ長い塊を作ることが目的となります。

融点が高いため、沈降過程において、浮遊石鹸の表面には、沈降石鹸よりも硬い皮膜が形成されます。実際、大型の釜では、通常の手順でこの皮膜を破ってスキマーパイプを挿入することは不可能であることが判明しています。その後の操作の成功は、沈降の完全性に大きく左右されます。皮膜の形成によって生じる問題を克服するためには、釜を完全に覆い、沈降期間を可能な限り長く維持するなど、あらゆる手段を講じる必要があります。

石鹸が完成すると、特製のU字型クラッチャーに投入されます。この用途にはストルンツクラッチャーが最適ですが、高速回転する直立スクリュークラッチャーでも小規模な場合には満足のいく結果が得られ、十分な量の空気が石鹸に吹き込まれて浮くほど軽くなります。クラッチャーの回転速度が速すぎると石鹸があまりにも柔らかくなりすぎるので注意が必要です。この操作中に、[64ページ]石鹸はかさが増し、要件を満たすために石鹸にどれだけの空気を入れなければならないかが判明した後、このかさの増加は、このプロセスがいつ完了するかを見積もる基準となります。

もちろん、叩き続ける時間が長くなればなるほど、より多くの空気が混入されます。特定の組成における体積増加は、サンプルを採取し、急冷して水に浮くかどうかを観察することで確認する必要があります。叩き続ける時間が長すぎると、完成した石鹸はスポンジ状になりすぎて使い物になりません。

クラッチング中の石けんの温度は非常に重要です。75℃(158°F)を超えてはなりません。75℃(159°F)では作業はうまくいきませんが、温度計が75℃(140°F)を示していても作業に支障はありません。しかし、温度が低すぎると、フレーム内で石鹸が急速に固まり、問題が発生する可能性があります。

クラッチャーの底にあるバルブから石鹸を枠の中に落とし、枠の中で手で素早くクラッチャーを押さえて大きな空気の隙間を作らないようにし、その後冷却します。枠を引き抜く際に揺すりながら行うと、大きな気泡が表面に浮き上がり、無駄な泡の量を減らすことができるので、作業効率が向上します。石鹸が冷却したら、枠を外し、通常通り石鹸を板状にします。この時点で、かなり厚いスポンジ状の石鹸の層が形成されているのが分かります。もちろん、この層は切り取って釜に戻さなければなりません。最後の数枚の板状石鹸も、その上にある石鹸の重みで空気が押し出されすぎて浮かばなくなるため、しばしば不合格となります。平均的な目安として、釜の中の石鹸のうち、ケーキ状になって出てくるのは50~60%程度でしょう。[65ページ]残りの40~50%は、釜の中の重い皮、スポンジ状の上面、底部の塊、そして削りかすで構成されています。この石鹸は当然再沸騰されるため、失われることはありませんが、実際に得られるケーキは、実質的に2倍の労力をかけて生産されます。

浮いた石鹸が持つ可能性のある黄色みを中和するために、混ぜる際に少量の石鹸青色を加えることをお勧めします。

石鹸の縮みを防ぐために、炭酸ソーダを約3%添加するメーカーもあります。また、フローティング石鹸にはケイ酸ナトリウムが約5%添加されている場合もあります。

トイレ用石鹸。
トイレ用石鹸とその他の石鹸を区別するのは簡単ではありません。なぜなら、トイレ用に使用できる石鹸は数多くあるからです。この種の石鹸の中には、コールドメイド製法やセミボイルド製法で製造され、粉砕されていないものもありますが、消費者は一般的なトイレ用石鹸として粉砕石鹸に慣れています。

最も広く使用されている化粧用ベースは、獣脂とココナッツを原料とし、煮沸沈殿させた石鹸です。このベースの製造方法は既に概説されており、これ以上の説明は不要です。ただし、適切な化粧用石鹸には、皮膚に有害な遊離アルカリを過剰に含んではならないことを覚えておく必要があります。獣脂と併用する場合には、セイロン産ココナッツオイルやパーム核油よりもコーチン産ココナッツオイルの方が適しています。白い石鹸が望ましい場合は、獣脂は良質で色も良好なものを選ぶ必要があります。ココナッツオイルの配合量は、必要な泡立ち具合に応じて10~25%の範囲で調整できます。ココナッツオイルは石鹸の泡立ちを高めることに留意してください。

牛脂ベースに加えて、他の多くのオイルも[66ページ]化粧用石鹸の製造に使用される、特にパーム油、パーム核油、オリーブ油、オリーブ油かす、そして、それほど多くはないが落花生油やピーナッツ油、ゴマ油、ケシの実油、綿実油、コーン油、大豆油などの油は、短時間保存した石鹸の完成品に黄色い斑点を形成するため、粉砕石鹸の製造には適していません。

パーム油、特にラゴス油は、パームベースを作る際に多用されます。既に述べたように、この油は鹸化前に漂白されます。パームベースは黄色がかった色で甘い香りがするため、獣脂ベースに少量加えると自然に香りが増します。特に紫色の石鹸を作るのに適しています。パーム油ベースの特徴は、この油を使うと石鹸が溶けにくいことです。獣脂を少量加えるか、ココナッツ油を20~25%、あるいはその両方を加えることで、この欠点は克服できます。この油で作った石鹸は空気と光にさらされると漂白され続けるため、石鹸の黄色みを保つために、純粋なパームベースに少量の黄色を加えるのは良い考えです。

オリーブオイルとオリーブオイルフットは、カスティール石鹸の製造に最も広く使用されています。オリーブオイル石鹸の特徴は、非常に粘り気のある泡立ちで、パーム油と同様に石鹸に独特の香りを与えます。オリーブオイル石鹸は一般的に非常に中性的な石鹸と考えられており、容易に過脂肪化する可能性があります。多くのオリーブオイル石鹸は、未粉砕石鹸として棒状または板状に使用され、コールドプロセスで製造されることが多いです。ピーナッツ油、ゴマ油、ケシの実油は、オリーブオイルに似た石鹸を作るため、オリーブオイルの代替としてよく使用されます。

トイレットソープの製造において、様々な原料について明確な計画を立てることは現実的ではありません。牛脂、パーム油、ココナッツ油、パーム核油、オリーブオイル、オリーブオイルの粉末を組み合わせることで、素晴らしい石鹸が出来上がります。[67ページ]様々な割合の石鹸基剤が挙げられます。最も簡単な方法は、獣脂基剤、パーム油基剤、オリーブ油基剤を作ることです。これらから、任意の割合の石鹸基剤を計量し、ミルで適切な混合物を得るのは簡単です。しかし、よくあるように、これらの油脂を4種類、あるいはそれ以上の割合で大量に混ぜる必要がある場合は、釜に適切な割合の油脂を仕込んでおく方が経済的であるだけでなく、釜で鹸化することでより完全な混合物が得られます。特定の石鹸にどのような油脂の組み合わせが適しているかは、製造業者が自ら決定するべき問題であるため、ここでは、最も単純な組み合わせの典型的な化粧用石鹸基剤をいくつか概説します。これらの石鹸はミルド石鹸に適しており、完全に煮沸して沈殿させた石鹸として製造されることが理解されています。いずれの場合も、ココナッツ油の代わりにパーム核油を使用できます。

獣脂ベース。
牛脂 75~90部品
ココナッツオイル 25-10部
パームベース。
漂白ラゴスパーム油 75~80部品
ココナッツオイル 25~20部
または

牛脂 30部品
パーム油 60部品
ココナッツオイル 10部
オリーブオイルベース(ホワイト)。
オリーブ油 75~90部品
ココナッツオイル 25-10部
[68ページ]

または

オリーブ油 40部品
牛脂 40部品
ココナッツ 20部品
グリーンオリーブオイルベースが必要な場合は、オリーブオイルの代わりにオリーブオイルパウダーを使用します。ピーナッツオイルはオリーブオイルの代わり、あるいは一部として使用することも可能です。ゴマ油やケシの実油も同様です。

パームとオリーブのベース。
パーム油 50部品
オリーブ油 30部品
ココナッツオイル 20部品
または

パーム油 20部品
オリーブ油 10部
牛脂 50部品
ココナッツオイル 20部品
より安いトイレ用石鹸。
特定の業種の需要や輸出需要を満たすために、化粧用石鹸を安価なグレードで製造しなければならないことがよくあります。当然のことながら、これを実現するには、非常に粗悪な製品を製造し、増量剤を添加したり、製造時に安価な油を使用したりして、石鹸に含まれる脂肪酸の割合を下げなければなりません。石鹸に充填する最も簡単な方法は、工場で石鹸自体よりもはるかに安価な物質を充填することです。しかし、安価な化粧用石鹸の多くは粉砕されていないため、別の手順を踏む必要があります。

粉砕石鹸は、先ほど述べたように、工場で詰められます。この国で安価なトイレ用石鹸を愛用する消費者は、粉砕石鹸に慣れており、家庭用のこのグレードの石鹸には、多くの場合、[69ページ]タルクは不溶性であり、石鹸が磨耗するにつれて砂や軽石のようなざらつきを与えるため、石鹸を洗う際にタルクはデンプンよりも容易に発見されます。タルクは重量の20パーセントまで容易に添加できます。石鹸にデンプンを混ぜる場合、洗っても目立ちにくいため、タルクよりもデンプンの方が好ましいでしょう。デンプンは泡立ちが良くなりますが、ケーキ自体は非常に滑らかになります。この物質は石鹸の重量の3分の1ほどまで使用できます。もちろん、この方法によって最高品質の石鹸基剤を安価にすることができ、より安価な油脂を使用して石鹸基剤を作ることで価格をさらに下げることもできます。

石鹸を流し込んで接着します。
ラン石鹸を作り、鹸化の際にケイ酸ナトリウムなどの増量剤を釜で添加することで、非常に安価な石鹸を作ることができます。脂肪酸の割合は10%まで下げることができますが、もちろんこのタイプの石鹸は露出するとかなり縮みます。

「糊付け型」石鹸を作る手順は、沈殿型石鹸を作る手順と同じですが、石鹸を「カード状」に仕上げ、その後、クラッチャーに詰める点が異なります。このタイプの石鹸に含まれる脂肪酸の割合は、ほとんど50%を下回りません。

石鹸を「接着する」方法は、次のようなストックをケトルに充填したこの特性の典型的な石鹸でよく説明されます。

漂白パーム油 5 部品
蒸留グリース 2 「
綿油フットストック、脂肪酸63% 1 「
ロジン 4 「
[70ページ]

まずパーム油を釜に投入し、鹸化・洗浄してグリセリンを抽出します。次に残りの油脂、そして最後にロジンを抽出します。その後、煮沸沈殿石鹸と同様に、石鹸を仕上げ、沈殿させます。成功を確実にするためには、石鹸をできるだけ長時間、つまり温度が約150°F(約73℃)になるまで沈殿させることが絶対に必要です。「接着」工程を行うのに理想的な温度は140°F(約73℃)です。これより低い温度では、石鹸が急速に冷えてしまい、完全に接着されない可能性があります。150°F(約73℃)より高い温度では、石鹸が高温で充填剤を適切に吸収しないため、遅延が発生します。そのため、適切な温度に下がるまで石鹸をクラッチャーに入れておく必要があります。

石鹸はクラッチャーに流し込まれ、以下のいずれかの混合物で脂肪酸の割合が 50 ~ 55 パーセントまで下がります。

ケイ酸ナトリウム、59-1/2° B。 1 一部
炭酸カリウム、51°B。 1 「
または

ケイ酸ナトリウム、59-1/2° B。 1 一部
炭酸カリウム、51°B。 1 「
硫酸ナトリウム、28°B。 1 「
2,600 ポンドの石鹸を入れるクラッチャーには、これらの混合物のいずれか 230 ~ 300 ポンドが必要です。

石けんが十分に「スパイク」されるまで、つまり石けんの砕けたばかりの表面が、石けんの刃を勢いよく引き離すと、砕けたばかりの表面が三角形(Δ Δ Δ)に砕けたシートのように立ち上がり、その形状を完全に維持するまで、石けんの砕けた状態が続く。この状態になったら、石けんを枠に流し込み、手で丁寧に砕いて空気層を取り除く。次に、石けんの表面を滑らかにならし、中央に積み上げる。1日置いて収縮させた後、表面を再び平らにならし、[71ページ]石鹸の上にぴったりと合う板を置き、その上に重しを乗せるか、職人が踏み固めて表面を平らにし、空気の抜けをさらに良くします。石鹸は枠の中で6~8日間放置され、その後、粉砕せずに石鹸を扱う通常の方法で、板状に成形、棒状に成形、圧搾されます。

このような性質の石鹸では、「接着」に使用する溶液の量や溶液の濃度について、明確な規則を定めることはできません。前述のタイプの石鹸では、脂肪酸含有量が58%の石鹸から最も良好な外観のケーキが得られます。つまり、石鹸100ポンドあたり約8%から10%の充填溶液を加えることになります。ここで示す充填溶液は非常に良好なものです。炭酸ソーダはケイ酸ナトリウムと併用しないでください。完成したケーキの表面に短時間で白華現象が発生し、有害となるからです。接着を成功させるには、充填溶液をどの程度希釈すべきかを正確に決定するために、小規模で実験することをお勧めします。充填した石鹸の一定量に、様々な割合の水を加えます。石鹸を小さな容器に充填した後、サンプルを採取し、指の間でこすります。露出したばかりの表面が滑らかで光沢があれば、充填液は十分に弱く、粗い場合は強すぎます。もちろん、温度は140~150°F(約70~80℃)に調整する必要があります。そうでなければ、石鹸は粗くなります。この温度設定により、作業者は充填液の適切な強度を容易に判断できます。適切な温度設定であれば、完璧に満足のいく石鹸が得られます。

カード石鹸。
仕上げに「カード」または粒状に仕上げた石鹸の目的は、低濃度の脂肪または油脂からより硬い製品を得ることである。[72ページ]完成した石鹸中の脂肪酸の割合を高めるため。これは安価な石鹸を製造するもう一つの方法であり、安価な油脂を使ってしっかりとした石鹸を作ることができる。

カード石鹸の典型的な料金は次のとおりです。

赤い油 63 部品
牛脂 10 「
ロジン 27 「
綿実油は赤油の代わりに使用できますが、濃度が高すぎる獣脂はこの種の石鹸には適していません。

赤い油と獣脂は、まず15℃の苛性ソーダで鹸化されます。ボイラー圧力は80~90ポンド、蒸気圧を下げるために18℃の苛性ソーダを使用し、グリセリンを抽出するために2回洗浄されます。ロジンは強化工程で添加され、最後に石鹸は「ピッチング」されます。つまり、石鹸は一晩だけ沈降します。翌日、苛性ソーダを抜き取り、黒色ソーダの一部を別の釜にポンプで移します。これは、後で石鹸に縞模様が付くのを防ぐためです。次に、別の強化工程と同様に、密閉蒸気下で18℃の苛性ソーダで石鹸を煮沸します。次に、15℃の塩水、または「ピクル」を加え、密閉蒸気下で煮沸します。塩水の密度が18℃に達するまで煮沸し、翌日、釜からポンプで移します。このタイプの石鹸は、均一性を保ち、筋が入らないようにするために、手作業または電動の押し固めが必要です。隙間をなくすために、枠の上にしっかりと固定した板を置き、重しをするのが良いでしょう。この石鹸も、粉砕せずにプレス加工されています。

コールドメイドのトイレ用石鹸。
冷水法や半煮沸法で作られるトイレ用石鹸は比較的少ない。これらは最も単純な方法だが、[73ページ]石鹸の製造方法には様々な種類がありますが、その欠点は数多くあり、広く普及しているのはごく少数です。コールドプロセスで化粧用石鹸を作るには、良質の牛脂とココナッツオイルを混ぜ合わせたものが必要です。一定重量の牛脂を鹸化するには、36℃の苛性ソーダを重量比で50%、ココナッツオイルを鹸化するには38℃の苛性ソーダを重量比で50%使用します。苛性ソーダは原液のまま使用するか、水で少し薄めて使用します。手順は、コールドプロセス石鹸の一般的な製造方法と同じです。

コールドメイド石鹸は、原料をクラッチャーに入れる際にケイ酸ナトリウムを加えることで容易に充填できます。ケイ酸ナトリウムを加える際には、油脂の鹸化に必要な量に加えて、36℃の苛性ソーダの約20%を加える必要があります。苛性ソーダの適量は36℃です。もちろん、この充填剤を加えることである程度の収縮が生じ、完成した石鹸は非常に硬くなりますが、筆者は獣脂420に対してケイ酸600という高い割合で作られた安価な石鹸でも、見栄えの良い石鹸ができた例を目にしたことがあります。

コールドメイド石鹸は通常、粉砕せずに圧縮されますが、コールドメイド石鹸が先ほど説明したような充填石鹸でない限り、粉砕することは容易に実行可能です。

トイレ用石鹸に香りをつけたり着色したりします。
石鹸そのものと同じくらい、あるいはそれ以上に重要なのは、トイレ用石鹸の香りです。ある著名なメーカーが最近、香りがしっかりついていれば、どんな種類の石鹸でも人々には変わらないという発言をしました。これはよくあることです。石鹸の香り付けはそれ自体が芸術であり、この分野に精通した人が扱うべきテーマです。香りの重要性を考慮する必要があるのは、[74ページ]トイレ用石鹸に香料が使われていることだけでなく、洗濯用石鹸の臭いさえも隠して誤魔化すために、香りの強い安価な製品を一定量洗濯用石鹸に加える必要があることもわかりました。

化粧石鹸の価格は、香料に大きく左右されるため、製造業者は一定の価格で可能な限り最高の香料を提供するよう努めるべきです。香りの良し悪しを判断する際に、個人的な好き嫌いではなく、多くの人に香りを聞いて意見の一致をみるべきです。消費者は石鹸を贈ったり売ったりする際に、その香りを嗅ぐことは当然のことですが、ほとんどの場合、消費者の判断は、使用中の石鹸自体の品質ではなく、香りによって形成されます。このことは、香りが特定の個人ではなく大多数の人々に心地よいものでなければならないという事実を強調するに過ぎず、多くのブランドが人気を博しているのは、その魅力的な香りによるところが大きいのです。

石鹸の香り付けは石鹸製造業界と密接に関連していますが、前述の通り、それ自体が一つの分野です。したがって、石鹸に香りをつけるための様々な処方を提示することが私たちの目的ではありません。むしろ、様々なエッセンシャルオイルや合成香料の特性を深く理解し、求める香りについて確かな情報を提供してくれる専門家に相談することをお勧めします。調合済みの香水を購入することは決してお勧めできませんが、すべての香水は複数、あるいは多数のエッセンシャルオイルと合成香料のブレンドであるため、原液のオイルを購入し、必要に応じてブレンドまたは混合することで、より確実に希望通りの香りを得ることができます。

香料は、粉砕工程の直前に、石鹸100ポンドあたり適切な割合で添加されます。コールドメイド石鹸や未粉砕石鹸では、[75ページ]石鹸がまだ熱いうちに、クラッチャーに入れて混ぜます。もちろん、この方法では、香料の揮発性により、ある程度の香料が失われます。

着色石鹸。
トイレ用石鹸の多くは白色または天然色ですが、人工着色されているものも少なくありません。こうした用途で使用されている石鹸の着色料は、主にアニリン染料です。これらの染料の価格は、食塩や砂糖といった不活性で水溶性の物質の添加量によって決まるため、その品質を左右するものではありません。

着色石鹸の製造に適した染料に求められる主な特性は、光とアルカリに対する堅牢性です。さらに、石鹸の使用時に染料が落ちてタオルや手に染み付かず、水に溶ける性質も必要です。石鹸の泡が着色するほどの量の染料を加えることは、いかなる状況においても推奨されません。まず染料を熱湯に溶かして標準溶液を作ります。これを目盛りで計り、香料を加えるのと同時に石鹸に加えます。完全な溶液を得るには、染料1に対して水50の割合が適切ですが、この割合は決して一定ではありません。このように溶液を作る際には、水酸化物または炭酸塩のいずれかのアルカリを約0.5%加えると改善されます。こうすることで、石鹸のアルカリ性によって変色する可能性がある場合、染料を加える前に変色が現れるようになります。

特に紫色を得るのが難しい色合いは、今のところ光に強い紫がかったアニリン色素が知られていないためです。石鹸を作る際には、ウルトラマリンやコバルトブルーなどの光に強い青と、ローダミンやエオシンなどの赤を混ぜると非常に良い結果が得られます。[76ページ]

石鹸の色はほとんどの染料製造業者によって慎重にテストされており、その情報は通常は信頼性が高く、石鹸の色について知りたい人なら誰でも利用できるため、自分で多数の色を試してみるよりも、特定の色合いを表す色であることを自分で納得した後で、色に関する製造業者の経験に頼る方がよいでしょう。

薬用石鹸。
石鹸は、様々な薬剤、防腐剤、あるいは皮膚疾患の治療に有効とされるその他の物質を運ぶためにしばしば用いられます。石鹸はこうした物質を運ぶのに理想的な媒体ですが、残念なことに、石鹸と混合すると、使用される数多くの物質は、ごく一部を除いて、その薬効や皮膚疾患の治療効果、そして物質が持つ防腐効果さえも失ってしまいます。石鹸は化学的に非常に特殊な性質を持つため、皮膚疾患の治療に使用される物質の多くは、完全に分解されるか、あるいは治療効果が損なわれるほどに変化してしまいます。そのため、様々な薬用石鹸に関する主張の多くは的外れであり、それ自体に一定の殺菌効果や洗浄効果を持つ通常の石鹸と比べて、実際にはそれ以上の防腐効果や治療効果はありません。

石鹸に薬効を与える場合、その目的で使用される材料は通常、工場で添加されます。このタイプの石鹸には、獣脂とココナッツオイルをベースにしたものが最適です。石鹸の薬効を強調するために着色された石鹸が使われることは、一般の人々にも多かれ少なかれ周知されており、緑色は間違いなく最も人気のある色です。しかし、この推論は、このタイプの石鹸すべてに当てはまるわけではありません。[77ページ]キャラクター。これらの石鹸を整理する最良の方法は、いくつかの薬用石鹸について簡単に概説することです。

硫黄石鹸。
最もよく知られている硫黄石鹸には、1~20%の硫黄花が含まれています。その他の石鹸には、有機または無機の硫黄化合物が含まれています。

タール石鹸。
タール石鹸の製造に使用されるタールは、木材の分解蒸留によって得られ、最も広く使用されているのは松ヤニです。様々な木材タールには、フェノール、フェニルオキシド、テルペン、有機酸など、数多くの芳香族化合物が含まれていますが、その含有量はごくわずかであるため、その効果は実質的にありません。そのため、タール自体に含まれるこれらの様々な化合物を利用してタール石鹸を真に効果的なものにする試みがなされてきましたが、タールは非常に安価な物質であるため、通常はタール石鹸の薬用として使用されます。石鹸には通常、石鹸100ポンドあたり2オンスのランプブラックとともに、約10%のタールが添加されます。

フェノールを含む石鹸。
フェノール(石炭酸)は、この種の石鹸(石炭酸石鹸と呼ばれる)に最も広く使用されています。石炭酸石鹸は一般的に緑色で、1~5%のフェノール結晶を含みます。

クレゾールは、石炭酸石鹸の製造にも広く使用されています。これらの物質は石鹸に強い香りを与え、石鹸に配合するとフェノールよりも強力な消毒力を発揮します。

フェノール基を含む他の石鹸としては、レゾルシノール石鹸、サロール石鹸、チモール石鹸などが知られています。[78ページ]ナフトール石鹸など。石鹸の名前の由来となった化合物が通常 1 ~ 5 パーセント石鹸に配合されています。

過酸化物石鹸。
過酸化水素自体は優れた消毒剤です。しかし、石鹸に添加するとその薬効は完全に失われます。この欠点を克服するために、過酸化ナトリウム、過酸化亜鉛、過酸化バリウムなどの様々な金属過酸化物が石鹸に添加されます。これらは水を加えることで過酸化水素を生成します。過ホウ酸ナトリウムも過酸化石鹸に使用されます。これは、この物質が水によって過酸化水素とメタホウ酸ナトリウムに分解されるためです。

マーキュリー石鹸。
塩化第二水銀(腐食性昇華物)は、水銀石鹸の製造に最も広く使用されています。その極めて有毒な性質のため、使用には注意が必要です。最終的には不溶性水銀石鹸となり、石鹸の殺菌効果を失ってしまうため、使用を完全に避けた方が良いでしょう。

あまり重要ではない薬用石鹸。
上記の石鹸はおそらく最もよく知られている薬用石鹸ですが、この分類に当てはまる石鹸は他にも数多くあります。例えば、ロシア産ミネラルオイルを1~5%加えて作るコールドクリーム石鹸、マンサクエキスを加えて作るマンサク石鹸、ヨウ素またはヨードホルムを加えて作るヨード石鹸、ホルムアルデヒドを加えて作るホルムアルデヒド石鹸、タンニンを加えて作るタンニン石鹸などがあります。実際、石鹸には様々な種類のタンニンが配合されています。[79ページ]物質の数が多いと、リストが大幅に拡大される可能性があります。

薬用石鹸は固形だけでなく、粉末、ペースト、液体の石鹸としても使用されます。これらの石鹸との唯一の違いは、薬用成分が用途に応じて配合されていることです。

カスティーリャ石鹸。
純粋なカスティール石鹸はオリーブオイルから作られるべきです。しかし、必ずしもそうとは限りません。このオイルを安価にするために、様々な油や獣脂が混ぜられており、中にはオリーブオイルを全く含まないカスティール石鹸さえあります。この国で使用されている純粋なカスティール石鹸のほとんどは輸入品です。アメリカのメーカーにとって、輸入された純粋なカスティール石鹸と競争するのは困難だからです。なぜなら、カスティール石鹸の生産地であるヨーロッパ近郊では、人件費もオイル自体も非常に安価であり、輸入による利点は、カスティール石鹸の輸送費や関税によって十分に補われるからです。

カスティール石鹸は、フルボイル法とコールドプロセス法で作られます。オリーブオイルには様々なグレードがあり、石鹸製造に使用されるものは関税を抑えるために変性されています。オリーブオイルは、通常固形石鹸として販売される白い硬い石鹸を作ることができますが、オリーブオイルに含まれる色素の影響で緑色の石鹸を作ることもできます。

煮沸カスティール石鹸を作るには、コーチン産ココナッツオイル10%とオリーブオイル90%の配合で作ることができます。コストを抑えるには、オリーブ油の代わりにピーナッツオイル(落花生油)を使用するか、コーン油または大豆油を約20%加えることもできます。これらの油は、通常の沈殿石鹸と同様に鹸化処理されます。酸敗を防ぐため、仕上げに約10分間煮沸されます。[80ページ]酸味が強くなるまでアルカリを過剰に含んだ密閉状態でしばらく放置し、その後、灰汁で粗目をつけ、灰汁を抜き、水で密閉し、最後に塩で粗目をつける。この工程を、希望の強度に達するまで繰り返す。最後の粗目付けは、あまり濃くしすぎないようにする。また、最後の交換時に石鹸を薄めすぎると、板状にした際に水分が多すぎるため、薄めすぎないようにする。

コールドカスティール石鹸の作り方は、コールドメイド石鹸の項で既に説明した通常の方法に従います。ただし、石鹸をクラッチャーから取り出す際は、石鹸を枠に入れたまましっかりと覆い、鹸化を完全に行うことをお勧めします。製造業者の中には、非常に小さな枠を使用し、断熱性の高い仕切りに収納する場合もあります。コールドメイドカスティール石鹸のいくつかの製法を以下に示します。これらの中には、オリーブオイルをほとんど含まないものもあることにご注意ください。


オリーブ油 2030
パーム核 674
ソーダ灰汁、35パーセント。B。 1506
II
オリーブ油 2030
コーチンココナッツオイル 674
ソーダ灰汁、36パーセント。B。 1523
ケイ酸ナトリウム 82
3
パーム核油 1578
牛脂 940
オリーブ油 7
ケイ酸ナトリウム、20パーセント。 190
ソーダ灰汁、36パーセント。B。 1507
[81ページ]
IV
オリーブオイル(黄色) 1000
ソーダ灰汁、37パーセント。B。 500
V
オリーブ油 90
または
パーム核 10
コーチンオイルまたはココナッツオイル 10
苛性ソーダ、37パーセント。B。 51
ココナッツオイルを多く含む石鹸は、沸騰させると浮いてしまうので、できるだけ低い温度に保つ必要があります。

エシュヴェーガー石鹸(ブルーのまだら模様)。
エシュヴェーガー石鹸は、この国でごく少量しか生産されていない、まだら模様や大理石模様の石鹸です。輸出用に導入されたため、一部のメーカーではこの用途で製造されています。ココナッツオイルを多量に使用し、獣脂とグリースをそれぞれ約3分の1ずつ使用するのが特徴です。この種の石鹸では、ココナッツオイル石鹸が多量の水と様々な塩分を吸収し、塩析しにくいという性質が利用されています。獣脂とグリースはまず通常通り鹸化され、次にココナッツオイルがポンプで汲み上げられて鹸化されます。鹸化がほぼ完了したら、ケイ酸塩、炭酸ソーダ、または食塩を加えて石鹸を「ショート」させ、まだら模様を形成します。このタイプの石鹸の仕上げは、熟練を積むことでしか習得できず、この段階で釜の外観を正確に説明することは非常に困難です。石鹸の表面は蒸気で明るく光沢があるはずです[82ページ] バラのような形に、無数の場所から石鹸が流れ出ています。コテに乗せたサンプルは、舌触りがわずかに鋭く、可塑性があるはずです。石鹸をコテから滑り出させると、すぐに切れます。石鹸がこの段階に達したら、釜またはクラッチャーで、必要な着色料(通常はウルトラマリン)を加え、型枠で固めます。収量は、原料100ポンドあたり200~215ポンドです。

エシュウェガー石鹸の一般的な製造方法には、半煮沸法やコールドプロセスを採用したいくつかの改良法が用いられています。

透明石鹸。
透明石鹸は遊離アルカリを過剰に含んでいるため、トイレ用としてはあまり望ましい石鹸とは言えません。しかし、透明であるという斬新さゆえに、一般の人々から高い評価を得ています。この点を除けば、この種の石鹸に特筆すべき点はほとんどありません。

石鹸の透明性は、一般的に、製造時にアルコール、砂糖、またはグリセリンが含まれていることに起因します。軽やかで透明な色が求められるこの種の石鹸では、石鹸を作る材料の色と純度を慎重に選ぶことが非常に重要です。香料も石鹸の色に重要な役割を果たしており、香料として使用されるチンキ剤、バルサム、浸出液の多くは、最終的に染みの原因となる可能性があります。石鹸が人工着色されている場合(ほとんどの場合そうなります)、この目的で使用される染料には細心の注意を払い、アルカリの作用に耐性があることが知られているもののみを使用する必要があります。ロジンを使用する場合は、高品質のものを使用してください。透明石鹸には、蒸留水が常に好ましいです。政府は、特別に変性されたアルコールの使用を許可しています。このアルコールは非課税で、5%の木材で変性された穀物(エチル)アルコールで構成されています。[83ページ] (メチル)アルコール。石鹸製造者の中には、より高価な精製メチルアルコールの使用を好む人もいますが、石鹸のコストが上がる以外に、特に利点はありません。グリセリンは化学的に純粋なものでなければなりません。油脂類については、酸度が低く、色の良いものが望ましいです。石鹸を作る釜や釜は、錆びていたり、汚れていたりすることは絶対に避けてください。軽い石鹸を作るには、ホーロー加工の器具が適しています。

石鹸の透明性を得るには、次のような一般的な方法があります。

  1. 透明感は砂糖によるもの。
  2. アルコールとグリセリンが透明感を生み出す場所。
  3. (1)または(2)にヒマシ油を補充する場合。
  4. 透明度は石鹸に含まれる脂肪酸の割合と、石鹸を粉砕する回数によって決まります。

第一の方法では、仕込み量の少なくとも25%はココナッツオイルを使用し、その他の成分は獣脂、あるいは十分に硬い石鹸を作ることができる脂肪や油脂とします。石鹸は通常通り煮沸・仕上げを行い、その後、クラッチャーに送られ、石鹸重量の10~20%の砂糖を含む濃いサトウキビ糖溶液と混合されます。砂糖は自身の重量の水に溶解し、溶液を175°F(75℃)まで加熱してから、石鹸にゆっくりと加えます。このタイプの石鹸は、水が蒸発するにつれて砂糖が溶液から分離するため、斑点が現れます。

第二の方法で作られた透明石鹸は、通常の方法で鹸化することができ、良質の化粧用ベースから構成されます。石鹸をクラッチャーに流し込み、95%アルコールと、石鹸に含まれる脂肪酸2に対してアルコール1の割合でグリセリンを同量加えて混ぜます。[84ページ]

第三の方法では、石鹸の製造にヒマシ油のみを使用するか、上記のいずれかのベースに最大33.5%まで添加することができます。ヒマシ油のみを使用する場合は、2%または3%の砂糖が必要です。

最後の方法では、遊離酸の極めて少ない牛脂80%、ココナッツ油20%、WWロジン5%の組み合わせが適切な原料です。鹸化と仕上げは、通常の煮沸石鹸と同様に行います。石鹸は、乾燥蒸気コイルを備えたジャケット付き容器に入れられ、余分な水分が蒸発し、脂肪酸含有量が73%になるまで乾燥させます。濃厚な塊がこの段階に達したら、型に入れ、冷却すると半透明の状態になります。半透明の状態は、石鹸を粉砕する回数によって決まります。もちろん、石鹸にはいかなる固形物も加えないことが前提となります。

コールドメイドの透明石鹸。
透明石鹸は上記の一般的な方法で作ることができますが、通常は半煮沸法またはコールドプロセスで作られます。この方法では、より満足のいく石鹸が得られ、作業も簡単です。この方法の詳細な説明は、典型的な処方を用いて行うのが最も適切かつ簡単です。

充電:
牛脂 193-1/2 ポンド。
コーチンココナッツオイル 169-1/2 「
ヒマシ油 89-1/2 「
ソーダ灰 7-3/4 「
ソーダ灰汁、36度B。 256 「
サトウキビ) 198 「
アルコール 126 「
水(蒸留水) 80 「
[85ページ]

まず、油脂をクラッチャーまたはジャケット付きのやかんに入れて 140 °F まで加熱します。次に、約 30 ポンドの水に溶かしたソーダ灰を加えます。その後、苛性ソーダ液を加えて、指または棒で表面をなぞったときに跡が残るまで塊をかき混ぜます。石鹸がこの状態になったら、しっかりと覆って約 2 時間、または中央が膨らむまで放置します。その後、残りの水 (石灰やその他の鉱物質を含んではならない、できれば蒸留水) を加えます。塊をかき混ぜながら、砂糖をゆっくりとシャベルで加え、最後にアルコールを注ぎます。その後、乾燥蒸気で温度を 160 °F まで上げ、石鹸が溶けるまでクラッチャーでかき混ぜます。いかなる状況でも、ミキサーの側面にある塊の表面より上に石鹸が残ってはいけません。このクラッチング作業には約1時間かかります。作業が終わったら、石鹸を容器の中で30分ほど置いてから少量のサンプルを取り出して冷まします。サンプルは透明で、アルカリが過剰であることが確認できるはずです。透明でない場合はアルコールを追加し、アルカリ度が十分でない場合は苛性ソーダを追加して、希望の状態になるまで調整します。次に香料と着色料を加えます。

石鹸は枠にかけられ、固まるまで放置された後、切断され、軽く乾燥させてからプレスされます。透明な石鹸を磨き上げるには、プレス前にかんなで削り、プレス後にアルコールを湿らせた柔らかい布で磨くことがよくあります。この石鹸は枠にかける代わりに、「チューブ状にする」という方法もあります。つまり、クラッチャーから取り出した石鹸を、目的のケーキの形状に近い専用のチューブに流し込み、冷却した後、切断してプレスします。残ったスクラップはすべてクラッチャーに戻されますが、その際に石鹸の色が若干濃くなります。完成した透明な石鹸は、露出させることをお勧めします。[86ページ]しばらく空気中に石鹸を撒いておくと、空気がより澄んでくるのでおすすめです。

上記のようにして作られたコールドメイドの透明石鹸の他の製法は次のとおりです。

私。
漂白牛脂 134 ポンド。
コーチンココナッツオイル 88 「
ヒマシ油 20 「
WWロジン 7 「
サトウキビ砂糖 64 「
水 32 「
グリセリン 34 「
ソーダ灰汁、38度B。 135 「
アルコール 16 ギャル。
II.
牛脂 211 ポンド。
コーチンココナッツオイル 185 「
ヒマシ油 97-1/2 「
ソーダ灰 8-1/2 「
水 106 「
ソーダ灰汁、38度B。 279 「
砂糖 216 「
アルコール 137 「
III.
ヒマシ油 60 ポンド。
コーチンココナッツオイル 195 「
牛脂 120 「
アルコール 115 「
砂糖 90 「
水 53 「
グリセリン 53 「
ソーダ灰汁、38度B。 205-1/2 「
[87ページ]
IV.
牛脂 100 ポンド。
コーチンココナッツオイル 100 「
ヒマシ油 60 「
グリセリン 20 「
ロジン、WW 20 「
砂糖 40 「
水 50 「
ソーダ灰汁、36度B。 164 「
アルコール 8 ギャル。
V.
牛脂 174 ポンド。
ココナッツオイル 114 「
ソーダ灰汁、38度B。 170 「
砂糖 80 「
水 72 「
アルコール 16 ギャル。
この配合では、使用される脂肪の最大 20 パーセントまでロジン (樹脂) を追加することができ、それに応じて獣脂が削減されます。

シェービングソープ。
シェービングソープに求められる条件は、他の石鹸とは多少異なります。良質なシェービングソープとは、泡立ちが濃厚でクリーミーでありながら、べたつかず、顔につけた際にしっとりとした感触を保たなければなりません。石鹸自体は、スティック状で使用する際に顔にしっかりと密着するよう、柔らかな粘度である必要があります。さらに、シェービング中にアルカリによる刺激を防ぐため、中性またはそれに近い状態である必要があります。

シェービングソープはスティック状と、シェービングマグで使うタブレット状のものがあります。シェービングする人の中には、より手軽にシェービングできるとされるパウダー状やクリーム状のものを好む人もいます。液体のシェービングソープは、まだ普及していないため、あまり知られていません。[88ページ]人気が高まり、シェービング用の石鹸もこの形で作られるようになりました。

かつてシェービングソープは、牛脂約80%、ココナッツオイル約20%を煮沸沈殿石鹸として広く作られていましたが、その際、強化剤として苛性カリ灰汁を使用するか、苛性カリ灰汁を用いて原料を鹸化し、塩で粒状化していました。この方法で作られたシェービングソープは、泡立ちが悪く、泡持ちも悪く、経年劣化で著しく変色してしまうため、非常に不満足な製品でした。ステアリン酸カリウムはシェービングに理想的な泡立ちをしますが、固まりやすいため、シェービングに適した石鹸を作るには、より柔らかい油やグリセリンを混ぜる必要があります。

シェービングソープを作るには、材料の選択が重要です。使用する獣脂は白色で高力価のものが適しています。コーチン産のココナッツオイルは他の種類よりも好ましいです。アルカリは市販されている工業用アルカリの中で最高のものを選びましょう。76%の苛性ソーダと88~92%の苛性カリが適しています。ステアリン酸を使用すれば、中性点に容易に到達でき、注意深く近似値を求めることができます。

以下は、満足のいく結果が得られたシェービング ソープの配合です。

私。 ポンド。
牛脂 360
ステアリン酸 40
ソーダ灰汁、41°B。 147
カリ灰汁、34°B。 87
水 32
トラガカントガム 1
II. ポンド。
牛脂 282
ココナッツオイル 60
[89ページ]
ステアリン酸 50
ベイベリーワックス 18
ソーダ灰汁、41°B。 147
カリ灰汁、34°B。 90
水 32
III. ポンド。
牛脂 400
ココナッツオイル 176
ステアリン酸 415
苛性ソーダ、40°B。 182
苛性カリ、38°B。 108
まず、牛脂、ココナッツ油、ベイベリーワックス(使用する場合)をクラッチャーに流し込み、乾燥蒸気で塊の温度を華氏140度から160度まで上げます。次に、苛性ソーダ灰汁を加え、時々かき混ぜながら加熱し、すべてが溶けきるまで続けます。この段階に達したら、約5%のカリ灰汁を残して残りのすべてを徐々に加え、鹸化を完了します。この点に達したら、火を止め、クラッチャーを回して、鉛で裏打ちされた容器またはホーローで乾燥蒸気であらかじめ溶かしたステアリン酸を連続的に流し込み、15分から30分間クラッチャーを続けます。この時点でサンプルを採取し、冷却して、フェノールフタレインアルコール溶液でテストします。アルカリ性が強すぎる場合はステアリン酸を追加し、酸性が強すぎる場合は、前に取っておいたカリ灰汁を追加します。苛性ソーダまたはステアリン酸を加えるたびに、10~15分ずつ混ぜ、別のサンプルを採取して冷却し、再度試験する。数分後にフェノールフタレインがごく薄いピンク色を呈するようになれば、石鹸はほぼ中性である。ただし、この時点では、フェノールフタレインを数滴加え、弱酸性のアルコールを加えて作った中和アルコールにサンプルを溶かすことで、より正確な判定ができる。[90ページ]ビュレットからアルカリを一滴ずつ滴下し、黄色ではなくほんのりピンク色になるまで混ぜ、溶液の色を観察します。石鹸が適切に中和されると、溶液はごく薄いピンク色になります。この段階に達したら、トラガカントゴム(あらかじめ水で軟化させておいたもの)を必要に応じて加えます。その後、石鹸を型に入れ、3~4日かけて脱脂し、乾燥させて粉砕します。

記載されている配合はシェービングスティック用であり、完全に乾燥させないと容易に圧縮できません。より満足のいく結果を得るには、工場で白牛脂ベースを25%添加し、満足のいくマグソープを作ります。

シェービングパウダー。
シェービングパウダーは、先ほど述べた石鹸とは異なり、粉末状に加工されており、固結を防ぐために通常5%程度のデンプンが添加されています。上記の石鹸は、完全に乾燥させたもので、牛脂ベースの添加の有無にかかわらず、シェービングパウダーとして最適です。

シェービングクリーム。
シェービングクリームは、その速さと利便性から、現在非常に人気の高いシェービング剤となっています。かつてのシェービングクリームは、オリーブオイルなどの液体油とラードなどの軟質脂肪、そしてココナッツオイルから作られていました。しかし現在では、ステアリン酸とココナッツオイルを配合することで、はるかに優れた製品が得られるため、人気のシェービングクリームのほとんどがステアリン酸とココナッツオイルから作られています。これらの成分を使用することで、より満足のいくクリームが得られ、作りもはるかに簡単になります。また、そこから作られる泡は、濃厚でクリーミー、そしてしっとりとした感触で、シェービングに最適です。

このタイプのシェービングクリームの典型的な処方は次のとおりです。[91ページ]

私。 ポンド。
コーチンココナッツオイル 26
ステアリン酸 165
苛性カリ灰汁、50°B。 69
グリセリンCP 76
水 38
II. ポンド。
コーチンココナッツオイル 18
ステアリン酸 73
苛性カリ灰汁、39° B。 54
グリセリン 33
水 27
III. ポンド。
コーチンココナッツオイル 18
ステアリン酸 73
苛性カリ灰汁、39° B。 54
グリセリン 20
水 40
そして ポンド。
ステアリン酸 60
グリセリンCP 85
水 165
炭酸ナトリウム 50
ホウ砂 1
処方IまたはIIでシェービングクリームを作るには、まずココナッツオイルとグリセリンを適切な混合装置またはクラッチャーに入れ、120°Fに加熱します。次に、一部またはすべてのカリ灰汁を加え、ココナッツオイルを[92ページ]鹸化します。次に、残りの苛性カリ液と水を加え、ミキサーを回しながら、鉛で裏打ちした容器またはホーロー容器で溶かしたステアリン酸を少しずつ注ぎ、全体が滑らかになるまでかき混ぜます。このとき、空気を含みすぎないように注意してください。次に、クリームのアルカリ度をテストします。最良の方法は、シェービングソープの項で説明したように、サンプルをアルコールに溶かす方法です。多量の水が含まれているため、フェノールフタレインは不十分です。全体が酸性側にあるにもかかわらず、石鹸が解離してピンク色を示すことがあるからです。舌触りを迅速にテストする方法としては、満足できる基準となります。冷却したサンプルが舌に刺さる場合は、ステアリン酸を 3% 過剰になるまで追加します。適切な中和が行われたクリームは、香料を塗布し、専用の枠に収めるか、ミキサーで冷却して翌日香料を塗布します。冷却後、クリームを濾すか、軟膏ミルに通した後、チューブに充填します。

処方IIIの最初の部分の手順は、先ほど示したものと同じです。処方の2番目の部分は、トイレ用のバニシングクリームと同じ方法で作ります。まず、ステアリン酸を既に指示されている通りに溶かします。炭酸ナトリウムとホウ砂を水に溶かし、溶けたらグリセリンを加えてかき混ぜます。次に、この溶液を約100~120°F(約38~46℃)に加熱し、この溶液を加熱後に適切なミキサーに注ぎ入れ、あるいは乾燥蒸気で加熱したミキサーでかき混ぜながらステアリン酸を加えます。滑らかになるまで混ぜ続け、冷却するか、フレームに流し込んで冷却します。

シェービングクリームとバニシングクリームが両方とも冷めたら、前者1に対して後者2の割合で混ぜる。このようにして、[93ページ]シェービング クリームをより滑らかな製品にすることができますが、バニシング クリームは単に柔らかい石鹸であり、最終的な結果は、2 つの別々の製品を作ってからそれらを混ぜるのではなく、さまざまな成分を 1 回の操作で追加した場合と同じであり、それによって製造コストが大幅に増加します。

軽石または砂石鹸。
石鹸には、手を洗う際に汚れを落とす効果を高めるため、軽石や砂が加えられることがあります。こうした石鹸は、ケーキ状のものもあれば、缶入りのペースト状のものもあります。

ハンドペーストは通常​​、普通の牛脂をその重量の2~3倍の熱湯に溶かし、適量の軽石または砂を混ぜるだけで作られます。場合によっては、柔らかさを保つために少量のグリセリンや、グリース用の溶剤などを加えることもあります。また、これらの溶剤をカリ石鹸に直接混ぜて作ることもできます。

この種のケーキ石鹸を作る際に、軽石や砂を加えるベースとして、コールドメイドまたは半煮沸したココナッツオイルまたはパーム核油石鹸を使用します。以下の配合は、これらの石鹸の作り方のガイドとなります。

私。
パーム核油またはセイロンココナッツオイル 705 ポンド。
軽石(粉末) 281 「
ソーダ灰汁、38°B。 378 「
II.
ココナッツオイル 100 「
ソーダ灰汁、38°B。 55 「
水 6 「
銀砂(細粒) 60 「
[94ページ]

作業を進めるには、油をクラッチャーに入れ、140°F(約60℃)まで加熱します。軽石をふるいにかけてよく混ぜます。次に、灰汁を加え、粒を凝固させます。粒が閉じて石鹸が滑らかになるまで攪拌を続けます。その後、好みの香料を加え、石鹸を型に落とし、手でクラッチャーで固めます。石鹸が固まったら、板状にし、ケーキ状に切り分け、軽く乾燥させてプレスします。

液体石鹸。
液体石鹸は、カリ石鹸(通常はココナッツオイル石鹸ですが、安価な石鹸を作る際にはコーンオイルも使用されます)の溶液に過ぎません。液体石鹸の難しさの一つは、その透明度を維持することです。低温では沈殿物が生じることがよくありますが、砂糖を加え、低温でフィルタープレスでろ過することで、この問題を解決できます。石鹸が凍結するのを防ぐには、グリセリンやアルコールを添加して凝固点を下げる必要があります。

下記のいずれかの配合で液体石鹸を作るには、まず攪拌機付きのジャケット付き釜に油を入れ、約 120° F まで加熱します。次に、苛性カリ液を加えて油を鹸化します。鹸化が起こると、特にココナッツ油を使用した場合は、塊が急速に膨張し、水で膨張を止めたり、石鹸の総量の約 4 ~ 5 倍の容量の釜を使用したりしないと、釜の側面から泡が出てくることがあります。鹸化が起こったら、砂糖、ホウ砂、グリセリンを加え、水を流し込んで、石鹸が完全に溶解するまで撹拌します。熱は石鹸の溶解を著しく促進します。その後、石鹸を冷まし、着色料や香料を加える場合は撹拌します。その後、石鹸を冷却して濾過するか、樽に直接流し込みます。[95ページ]

牛脂はステアリン含有量が高すぎるため、透明な液体石鹸を作るのに適していません。ステアリンはステアリン酸塩にすると不透明な溶液になります。ここに示した配合は、実用上良好な結果をもたらすことが確認されています。

私。 ポンド。
ココナッツオイル 130
苛性カリ灰汁、28°B。 135
砂糖 72
ホウ砂 2
水 267
II. ポンド。
コーン油 130
苛性カリ灰汁、26°B。 135
砂糖 72
ホウ砂 2
水 267
III. ポンド。
ココナッツオイル 100
苛性カリ灰汁、28°B。 102
グリセリン 100
砂糖 70
水 833
処方IとIIには約20%の脂肪酸が含まれています。もちろん、水の量を変えることで脂肪酸の割合を増減させることも可能です。液体石鹸を作る際に使用する水は、当然ながら軟水である必要があります。硬水は不溶性の石鹸を生成し、沈殿を引き起こします。[96ページ]

トイレ用石鹸における硬化油の使用。
油の水素化技術の導入は、石鹸製造に適した安価な油の生産において決定的な進歩ですが、アメリカでは今のところ石鹸製造に硬化油はほとんど使用されていません。一方、ヨーロッパでは、硬化油を用いた石鹸製造が著しく進歩しており、多くの工場で石鹸製造用だけでなく食用としても大量の水素化油が生産されています。最近、アメリカでも硬化油を製造する会社が設立されました。今後、硬化油が我が国でも広く使用されるようになる可能性は非常に高いでしょう。なぜなら、石鹸製造に使用されている油脂の高騰を抑える手段として、硬化油が石鹸製造業者にとって唯一の希望となっているからです。

海外で生産された水素添加油が、硬化油であることが全く分からない名称で販売されているのは残念なことです。魚油、亜麻仁油、綿実油といった、より柔らかく安価な油は、一般的に石鹸製造のために様々な硬度に硬化されています。キャンデライト、タルゴール、クルトリンといった造語で呼ばれる硬化油がどのような製品であるかを明確に特定することは不可能ですが、多くの研究者がこれらの硬化油のトイレ用石鹸製造への適合性について実験を行い、適切なトイレ用石鹸を製造できることを発見しました。これらの製品から作られた石鹸については、当初、鹸化が不十分であること、泡立ちが悪いこと、臭いが強く、その結果香り付けが難しいことなど、多くの反対意見がありましたが、ほとんどの研究者の調査結果は、これらの反対意見の多くは、石鹸製造におけるこの種の油の取り扱いに対する偏見や不慣れさに起因することを示唆しています。

硬化油から石鹸を製造する場合、通常は[97ページ]原料にラード、獣脂、獣脂油、あるいはこの種の軟質油を混ぜ合わせる必要がある。タルゴール(明らかに硬化魚油)を用いて煮沸沈殿させた化粧用石鹸の適切な基剤は、以下の処方で作られると言われている。[10]以下。

私。
牛脂 45 部品
タルゴール 40 「
ココナッツオイル 15 「
II.
ココナッツオイル(セイロン) 6 「
牛脂 12 「
タルゴール、エクストラ 12 「
このタイプの石鹸を煮沸する方法は、沈殿した獣脂石鹸素地を作る方法と実質的に変わりません。石鹸自体は獣脂をそのまま使った石鹸素地とは異なる香りがしますが、製粉には非常に適しており、見た目も美しいと言われています。

満足のいく透明石鹸は、硬化油キャンデライトから作られます。キャンデライトは、「透明石鹸」のセクションで既に紹介した透明石鹸の配合において、獣脂の代わりに使用されます。この製品を用いた石鹸の製造方法は、これらの石鹸を製造する際に通常用いられる方法と全く変わりません。

水素添加油はステアリンを多く含むため、シェービングソープに使用すると大きな利点があります。ステアリン酸カリウムはシェービングに最適な泡立ちをすることが以前から指摘されており、水素添加工程でオレインがステアリンに変換されます。こうして硬化した[98ページ]シェービングソープにはオイルが効果的です。コールドメイドのシェービングソープの例として、以下が挙げられます。[11]

タルゴールエクストラ 50ポンド
ココナッツオイル 10インチ
ラード 10インチ
ソーダ灰汁、38°B。 20インチ
カリ灰汁、37°B。 21インチ
この石鹸は、コールドプロセスによる石鹸製造で一般的に使用される方法によって、クラッチャーで製造することができます。

繊維用石鹸。
石鹸は繊維産業のあらゆる分野にとって非常に重要な製品です。毛織物では、羊毛の精練、縮絨、紡績に使用されます。絹織物では、生糸の脱ガム処理と染色に必須です。綿糸工場では、綿布の仕上げ処理に加え、ある程度は漂白にも使用されます。さらに、リネン製造においても様々な用途で使用されています。このように、非常に大規模な産業では大量の石鹸が消費されており、その需要に応えるため、用途に応じて異なる石鹸が必要となります。そこで、これらについて詳細に検討します。

ウール用精練・縮絨石鹸。
羊毛の精練や織物の縮絨に用いられる石鹸は、通常、可能な限り安価に製造されます。しかしながら、ケイ酸ナトリウムなどの充填剤は羊毛から容易に洗い流されず、使用する場合でもごく少量しか加えることができないため、一般的には純粋な石鹸が用いられます。この用途には、コールドメイド石鹸と煮沸沈殿石鹸の両方が作られています。石鹸は一般的に樽で販売されているため、クラッチャーや石鹸釜から直接樽に注ぎます。コールドメイド石鹸として、以下のものは羊毛の精練や縮絨に用いられます。[99ページ]

私。
パーム油 200ポンド。
骨グリース 460 “
ソーダ灰汁、36°B。 357 “
水 113 “
ソーダ灰 50インチ
シトロネラ 2 “
II.
パーム油(カラバル産、無漂白) 155 “
ハウスグリース 360 “
ソーダ灰汁、36°B。 324 “
水 268 “
ケイ酸ナトリウム 83 “
III.
ハウスグリース 185 “
パーム油(無漂白) 309 “
ソーダ灰汁、36°B。 309 “
水 391 “
ソーダ灰 70インチ
ケイ酸ナトリウム 60インチ
コーンスターチ 10インチ
これらの石鹸は、冷製石鹸の通常の工程でクラッチャーで作られ、滑らかになるまでクラッチャーで混ぜられ、樽に落とされ、翌日または冷却する直前に手でクラッチャーで混ぜられます。

これらの操作の標準的な料金は次のとおりです。

パーム油 34 部品
綿実油または脂肪酸相当量 33 「
ロジン 10 「
ハウスグリース 23 「
[100ページ]

このような石鹸を煮沸する方法は、強化段階までは沈殿石鹸と同じです。この段階に達したら、釜を強力に強化するために十分な量の苛性ソーダを加えます。次に、塩水または「ピクルス」で密閉蒸気で煮詰め、底から採取した苛性ソーダのサンプルが16~22℃になるまで煮詰めます。その後、石鹸は樽に詰められ、1日置いてから、石鹸に筋が入らないように手で押さえて冷まします。

このタイプの石鹸のほかに、沈殿した獣脂チップ石鹸も使用されます。

ウール投げ用石鹸。
ウールの手織り用石鹸は、オリーブオイルの塊から作られることもありますが、二硫化炭素で抽出する方法のため、布に硫黄のような臭いが移るため、しばしば問題視されています。また、ソーダである程度硬化させたカリ石鹸も用いられます。このタイプの石鹸に適した配合としては、以下のものが挙げられます。

オリーブオイルフット 12部構成
コーン油 46インチ
ハウスグリース 20インチ
ソーダ灰汁、36°B。 3 “
炭酸カリウム(乾燥) 5-3/4インチ
水和カリウム(固体) 23インチ
この石鹸は、既に記載した一般的な製造方法に従って「流し込み石鹸」として製造されます。釜は開放蒸気と密閉蒸気で沸騰させ、水をゆっくりと加えながら、220~225%の収率、または脂肪酸含有量46%の完成石鹸を得ることを目指します。完成した石鹸は、ガラス板の上で冷却したサンプルが滑りやすくも短くもなく、わずかに糸を引く程度でなければなりません。完成した石鹸は樽に直接流し込みます。[101ページ]

半煮沸法によるウール投げ用石鹸は、次のようにして、オリーブオイルの塊から作ることができます。

オリーブオイルフット 600ポンド
カリ灰汁、20°B。 660 “
油を180°Fに加熱し、苛性ソーダを加えて塊がまとまるまでかき混ぜ、樽に落とします。

梳毛仕上げ用石鹸。
梳毛布の仕上げには、ココナッツオイルまたはパーム核油を多く含む石鹸が適しています。これらの石鹸は、沈殿石鹸として作られ、強度を高めた後にウォッシュチェンジ(洗い替え)を行うため、非常に中性的な仕上がりとなります。その後、通常通り仕上げを行い、樽に流し込みます。枠入れの温度が高すぎると、ココナッツオイルの含有量が多いため、まだら模様が発生します。これを防ぐには、石鹸の温度が140~145°F(72~75℃)になるまで、手でこねます。ソーダ灰汁で鹸化する一般的な原料は以下の通りです。

私。
パーム核油 60部品
コーン油 40インチ
II.
パーム核油 30インチ
レッドオイル(シングルプレス) 70インチ
III.
レッドオイル 33-1/3インチ
コーン油 33-1/3インチ
ココナッツオイルまたはパーム核油 33-1/3インチ
絹産業で使用される石鹸。
石鹸は絹織物工場で大量に使用されており、[102ページ]生糸の脱ガム処理および絹の染色において、生糸はフィブロインと呼ばれる真絹繊維とセリシンという粘着性の被膜から構成されており、セリシンを取り除かないと絹の光沢が失われます。この目的には弱アルカリ性のオリーブ オイル フット石鹸が最適ですが、パーム油やピーナッツ オイルの石鹸が使用されることもあります。また、家庭用グリースを 30 パーセントまでと赤油またはストレート オレイン石鹸 (どちらも人工的に緑色に着色されています) を混ぜて作った石鹸も使用されます。家庭用グリースを使用する場合、赤油と混ぜて 30 パーセントを超えると、石鹸の滴定濃度が高くなりすぎて、絹から石鹸が簡単に洗い流されず、簡単に溶解しなくなります。また、絹に不快な臭いを付けることからもお勧めできません。

この目的のためにオリーブオイルの塊から石鹸を作るには、沈殿石鹸として仕込みます。適切な鹸化を確実に行うため、鹸化工程では密閉状態で塊を十分に煮沸するよう注意します。釜は通常、灰汁で粒状化し、余分な強度を取り除くためによく洗滌されます。仕上げ前の粒状化は、濃すぎたり、黒ずみが大きすぎたりしないようにする必要があります。粒状が軽いほど、完成した釜は良質です。通常、収率は150%です。この石鹸は通常、型枠に流し込まれ、冷却後に板状に成形され、木箱に直接詰められます。

シルクの染色には上記の石鹸が適していますが、香りが良く、腐敗臭のない良質の石鹸であればどれでも使用できます。シルク染色では、浴槽に石鹸だけを使用することが多いですが、染料によっては脂肪酸を遊離させる酢酸や硫酸を加える必要があります。これらの脂肪酸が悪臭を放つと、シルクに吸収されてしまい、除去が困難になります。最も一般的に使用される石鹸は、前述のオリーブフット石鹸、または良質の赤いオイルから作られた石鹸です。

どちらの種類も広く使われています。[103ページ]

綿製品に使用する石鹸。
綿製品の製造では、羊毛や絹の産業に比べて石鹸の使用量が非常に少なく、染色前の布地の洗浄、または特定の色への染色を促進するために、仕上げられた布地にのみ塗布されます。また、キャラコプリントにも使用されます。布地の洗浄には通常のチップ石鹸が適していますが、カード石鹸と呼ばれるよりアルカリ性の石鹸は、含まれる遊離アルカリが汚れの除去を助け、綿に悪影響を与えないという利点があります。綿製品の染色、または染色後の特定の色を明るくするためには、オリーブオイルフット石鹸が最も一般的に使用されます。キャラコプリントでは、プリント後の布地を洗浄し、きれいにするために石鹸が使用されます。この目的で使用される石鹸は、水に容易に溶け、遊離アルカリ、ロジン、または充填剤を含まないものでなければなりません。キャラコプリントに最適な石鹸は、オリーブオイルフット石鹸またはオレイン石鹸です。

スルホン化オイル。
スルホン化油は石鹸の製造にはあまり使用されていませんが、綿花やその他の色物へのターキーレッドやアリザリンレッドの染色やプリントには広く使用されています。これらの油の作用は正確には分かっていません。最もよく知られているスルホン化油は、ターキーレッド油、またはスルホン化ヒマシ油です。

これらの油の製造工程はシンプルです。必要な器具は、処理する油の約2.5倍の容量を持つ木製のタンクまたは樽です。さらに、苛性ソーダ、アンモニア、酸などの溶液を保管するためのタンクまたは容器も必要です。スルホン化油の製造に使用するタンクには、タンク底にバルブと、タンク内の液量を測定するためのゲージを取り付ける必要があります。[104ページ]

プロセスは次のように実行されます。

タンクにヒマシ油 300 ポンドを入れ、別の容器に 66 ℃ の硫酸 80 ポンドを量り入れます。油を入れたタンクに酸を非常に細い流れで流し込み、油をよく撹拌します。温度は 40 ℃ を超えてはなりません。この作業には少なくとも 1 時間かかります。油と酸が完全に混ざるように、さらに 30 分間撹拌を続けてください。その後、混合物を 24 時間静置します。その後、40 ガロンの水を加え、黒い筋がなくなり、均一なクリーム色になるまで撹拌します。この混合作業は注意深く行い、完了したら 36 時間静置します。この時点で、混合物は酸の水溶液からなる下層と油からなる上層の 2 つの層に分離します。下層はタンクの底にあるバルブから排出されます。ここで、必要に応じて再度洗浄を行うか、または洗浄を中止してください。この洗浄では、水1ガロンあたり1.5ポンドの割合で、塩または硫酸ナトリウムを加えることをお勧めします。24℃の苛性ソーダ溶液を用意し、酸性化した油に絶えずかき混ぜながらゆっくりと加えます。油は最初はクリーム状になり、その後筋状になり、苛性ソーダ溶液を注ぐにつれて筋状になり、最終的には透明になります。ここで水を加えて、油量が75ガロンになるようにします。油は乳白色になりますが、ソーダ溶液をもう少し加えると透明に戻ります。

油の中和には、苛性ソーダに加えてアンモニアが使用される場合があります。まず、中和に必要な苛性ソーダ量の4分の3を加え、その後、液体アンモニアと水を1:1の割合で混合した溶液で中和を完了します。

脚注:
[9]Seifensieder Ztg.、40、47、1266 (1913)。

[10]ザイフェンジーダー Ztg. (1913)、p. 334 および 338。
「」(1912 年)、p. 1229年と1257年。

[11]ザイフェンジーダー Ztg. (1912)、p. 954。

[105ページ]

第5章
グリセリン回復。
グリセリンの回収は石鹸製造産業と密接に関連しています。グリセリンは油脂の鹸化で得られる非常に貴重な副産物だからです。したがって、グリセリンを回収する何らかの方法がなければ、石鹸工場は十分な設備を備えていないことになります。この製品の回収の重要性は、いくら強調してもしすぎることはありません。

中性脂肪、すなわちグリセリドは脂肪酸とグリセリンの結合体であることは既に指摘したとおりです。これらは鹸化の過程で分解されます。石鹸製造において鹸化とは、苛性アルカリと脂肪酸が結合して石鹸を形成することを意味しますが、この用語は鹸化法に限定されるものではなく、油脂を鹸化する方法は他にも様々あります。鹸化の化学的定義は、エステル(グリセリドはその一種に過ぎません)をアルコールと酸、あるいはその塩に変換することです。したがって、苛性アルカリを油脂の鹸化剤として用いると、高級脂肪酸または石鹸のナトリウム塩またはカリウム塩とアルコールであるグリセリンが得られます。一方、鉱酸を鹸化剤として用いると、グリセリンに加えて脂肪酸そのものが得られます。前者は石鹸を作るのに最も一般的に用いられていますが、他のプロセスでは、脂肪を苛性アルカリ以外の方法で鹸化し、次に炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムまたは水和物で中和して脂肪酸を石鹸に変換します。

ここで再度指摘しておきたいのは、脂肪と油は[106ページ]石鹸は自ら遊離脂肪酸を生成し、この生成はグリセリンの損失を意味します。したがって、石鹸製造に使用する油脂の選択は、遊離脂肪酸含有量によってその適合性を判断することが重要です。遊離脂肪酸含有量が高いほど、最終的に得られるグリセリンの損失が大きくなるからです。石鹸製造業者にとって、グリセリンは唯一の利益となることがよくあります。石鹸原料を購入する前に、遊離脂肪酸含有量を測定することは非常に重要です。

グリセリン回収の問題を取り上げ、次のようなさまざまな方法を検討します。

  1. 脂肪または油を苛性アルカリで鹸化することにより、使用済みの灰汁からグリセリンを得る方法。
  2. 上記以外の方法により油脂を鹸化してグリセリンを得る場合であって、次のようなもの:

(a) トゥイッチェル法。
(b) オートクレーブ内での石灰による鹸化。
(c) 酸による鹸化。
(d) オートクレーブ内での水による鹸化。
(e) 発酵(酵素)。
(f) クレビッツ法。

使用済み苛性ソーダからのグリセリンの回収。
石鹸製造におけるグリセリンから得られる廃灰汁は、石鹸原料の鹸化度と石鹸製造者の作業手順によって大きく異なります。様々な成分の配合比が全く同じということはありません。しかし、溶液または懸濁液のいずれの形態でも同じ物質が含まれているという点では共通しています。廃灰汁は、主にグリセリン、遊離アルカリ(苛性アルカリまたは炭酸塩)、そして硫酸ナトリウムなどの塩からなる水溶液ですが、さらに石鹸とアルブミン質が溶液または懸濁液の形態で含まれています。[107ページ]懸濁液。貯蔵タンクに放置すると、苛性ソーダが冷えると石鹸の大部分が分離します。脂肪を苛性ソーダで鹸化してグリセリンを最も経済的に得るためには、石鹸を作る脂肪1に対して水3の割合で水を得る必要があります。試験運転の結果、この割合が適切であり、これを大幅に超えると経済的ではないことが分かっています。また、これより大幅に少ない割合で水を使用すると、グリセリンの収量が最大限に得られません。

使用済みの苛性ソーダには様々な量のグリセリンが含まれており、最初の変化ではグリセリン含有量が最も高く、その後の変化とともに減少します。苛性ソーダのグリセリン含有量が常に高い場合は、グリセリンが完全に回収されていないことを示しています。通常の割合は 0.5% ~ 5% またはそれ以上ですが、平均は 2% ~ 3% 程度です。釜から出てくる苛性ソーダには、炭酸ナトリウム Na2CO3 として計算した遊離アルカリが 0.5% ~ 0.6% 以下でなければなりません。この割合よりも高い場合は、鹸化がアルカリの割合が高すぎる状態で行われたことを示し、釜室でこの状態を修正する必要があります。遊離アルカリが多すぎても、グリセリンの回収がうまくいかないことはほとんどありませんが、アルカリと、これを中和するために使用される酸の両方が無駄になります。したがって、グリセリン回収のために苛性ソーダを処理するよりも、新鮮な原料に強力な苛性ソーダをかけ、アルカリを中和する方が経済的です。

使用済みの苛性ソーダを蒸発器に送る前に、タンパク質の不純物と石鹸を取り除き、過剰なアルカリを中和して、アルカリ度を正確に中性から0.02%の範囲にする必要があります。苛性ソーダは酸性のまま蒸発器に送ってはいけません。

使用済みの苛性ソーダを蒸発させるために、まず貯蔵タンクで冷却し、その後[108ページ]分離した可能性のある石鹸はすくい取られ、石鹸釜に戻されます。この苛性ソーダは、機械式撹拌機、蒸気送風機、または圧縮空気などを用いて液体を撹拌する何らかの装置を備えた通常のタンクである処理タンクにポンプで送られ、上面から約60センチの高さまで到達します。

苛性ソーダをすくい取った後、よく撹拌してサンプルを採取します。その後、タンク内の苛性ソーダの量を計算します。使用済みの苛性ソーダは水の約 1.09 倍の重さがあり、1 ガロンあたり約 9 ポンドの重さになります。サンプルのアルカリ度をテストしている間に、サンプルの滴定中に溶解している可能性のある硫酸アルミナを加えることをお勧めします。この物質は、苛性ソーダに含まれる不純物の量に応じて、1,000 ポンドあたり 6 ポンドから 14 ポンドの割合で追加します。きれいな苛性ソーダの場合は 1,000 ポンドあたり 6 ポンドで十分ですが、不純な苛性ソーダの場合はより多くの量が必要になります。使用する硫酸アルミナには、ヒ素や硫化物が含まれてはならず、砂(シリカ)の含有量が最小限である必要があります。砂はポンプのバルブの寿命を縮めるからです。これは、濾過した水に溶けない部分を指とガラス板の間でこすり合わせることで、十分な精度で推定できます。硫酸アルミナを添加する目的は、苛性ソーダに含まれる石鹸を不溶性のアルミニウム石鹸に変え、同時にアルブミン質の不純物を凝固させることです。硫酸アルミナは、タンクに入れる新しい苛性ソーダに対してのみ添加することを覚えておく必要があります。つまり、新しい苛性ソーダを流し込んだときに処理タンクに 10,000 ポンドの苛性ソーダがあり、タンクが満たされたときに 50,000 ポンドだった場合、1000 ポンドの苛性ソーダにつき 9 ポンドの硫酸アルミナを添加すると、360 ポンド、つまり 40,000 ポンドには十分です。硫酸アルミナは、その重量の 3 分の 1 の苛性ソーダを中和します。[109ページ]

サンプル中のアルカリを測定するには、10 立方センチメートルをビーカーにピペットで入れ、少量の蒸留水を加え、フェノールフタレイン指示薬を 3 ~ 4 滴加えます。ビュレットから、1/4 規定 (N/4) 硫酸を、ピンク色がちょうど出るまで加えます。この時点に達したら、さらに 4 ~ 5 cc の酸を加え、溶液を沸騰させて二酸化炭素を除去します。溶液がピンク色に変わった場合は、さらに酸を加える必要があります。3 ~ 4 分間沸騰させた後、ピンク色がちょうど戻るまで N/4 苛性ソーダを加え、使用した苛性ソーダの量をビュレットで読み取ります。N/4 硫酸と N/4 苛性ソーダの立方センチメートル数の差から、サンプル中のアルカリ量がわかります。 10 ccのサンプルとN/4硫酸、そしてN/4苛性ソーダを用いると、これら2つの溶液の差である1 ccは、苛性ソーダ液に含まれるアルカリの総量の0.1%に相当します。例えば、最初にピンク色を抜くために7.7 ccのN/4硫酸を使用し、さらに4 cc、つまり合計11.7 ccを加えたとします。沸騰後、わずかにピンク色に戻すのに5.3 cc必要だったとすると、総アルカリ量は11.7 cc – 5.3 cc = 6.4 ccとなり、苛性ソーダ換算で苛性ソーダ液に含まれるアルカリの総量は0.64%となります。処理すべき苛性ソーダ液が40,000ポンド(約18,000kg)の場合、以下の通り中和する必要があります。

40,000 × 0.0064 = 256ポンドのアルカリ。硫酸アルミナは苛性アルカリの重量の3分の1を中和し、これを苛性ソーダ1000ポンドあたり9ポンド加えるとすると、

40,000 × 9 = 360ポンドの硫酸アルミナ。これは360 × 1/3 = 120ポンドのアルカリを中和します。つまり、256 – 120 = 136ポンドがまだ中和されるべきアルカリです。60°Bの硫酸を使用する場合、苛性ソーダ1ポンドに対して約1.54ポンドの酸が必要です。したがって、残りの苛性ソーダを中和するには、以下の量が必要です。[110ページ]

136 × 1.54 = 209.44 ポンド。60° B 硫酸を使用して、40,000 ポンドの使用済み苛性ソーダに含まれるアルカリ全体を中和します。

酸を加え、苛性ソーダをよく撹拌した後、別のサンプルを採取し、前と同様に滴定します。この滴定値から、添加する酸の量を再計算し、必要に応じて酸を追加します。酸の添加量が多すぎる場合は、苛性ソーダ溶液を、苛性ソーダ液が正確に中性から0.02%のアルカリ性になるまで加えます。この段階でろ過された苛性ソーダ液は、わずかに黄色がかっています。

苛性ソーダが正しく処理されていることを確認するには、沈殿試験を行うことをお勧めします。この試験を行うには、処理済みの苛性ソーダを約50cc濾し取り、試験管で2つに分けます。片方にアンモニアを少しずつ加えます。振って白濁した場合は、タンク内の苛性ソーダにアルカリを追加します。もう片方に1:5の硫酸を数滴加え、試験管をよく振ってください。沈殿物が発生したり、溶液が白濁した場合は、酸を追加する必要があります。苛性ソーダが正しく処理されていれば、アンモニアを加えても希釈した硫酸を加えても白濁は発生しません。

適切に処理された苛性ソーダは、わずかに温かいうちにフィルタープレスに通され、ろ過された苛性ソーダはろ過された苛性ソーダタンクから蒸発器に送られます。フィルタープレスから出てくる苛性ソーダは透明で、わずかに黄色がかっているはずです。圧力が上昇するにつれて、プレスを洗浄する必要があります。そうしないと、プレスケーキの一部が布を通り抜けてしまいます。ケイ酸ナトリウムを充填剤として使用している場合、グリセリン苛性ソーダを抜き取るまで、ケイ酸塩のスクラップを石鹸釜に戻してはなりません。一部の石鹸製造業者によるこの方法は、苛性ソーダのろ過を著しく困難にするため、強く非難されるべきです。なぜなら、苛性ソーダの処理中に、ケイ酸ナトリウムが酸によって分解され、コロイド状の遊離ケイ酸が発生するからです。このため、処理済みの苛性ソーダをろ過しても、ろ過が困難になることがよくあります。[111ページ]過剰な圧力がかかり、最悪の場合、ろ過が遅くなります。

フィルタープレスケーキについては、小規模工場であれば廃棄するのが最善かもしれません。しかし、グリセリンの生産量が非常に多い場合は、プレスケーキに含まれる脂肪酸とアルミナの両方を回収する方が得策です。

場合によっては、特に苛性ソーダが非常に汚れていて粗グリセリン中の残留物量が多い場合(通常はペナルティが課せられます)は、苛性ソーダを二重に濾過することが推奨されます。これは、まずミョウバンと酸を加えて反応させ、苛性ソーダをわずかに酸性にした後、濾過するという手順で行われます。濾過した苛性ソーダは、前述のように苛性ソーダで適切な濃度まで中和され、再びフィルタープレスに通されます。

苛性ソーダを処理する方法では、中和に硫酸が用いられますが、一部の作業者は塩酸の使用を好みます。これは、塩酸は塩化ナトリウム、すなわち食塩を生成するからです。一方、硫酸は硫酸ナトリウムを生成しますが、硫酸ナトリウムは食塩の3/5の粒状化力しか持たないため、食塩中の硫酸ナトリウムの割合が増えるにつれて、最終的には石鹸の粒状化に役立たなくなります。食塩に硫酸ナトリウムが25%含まれている場合は、廃棄することをお勧めします。しかし、硫酸は塩酸よりもかなり安価であり、回収した食塩を最終的に廃棄しなければならないという必要性を十分に補うことができます。なお、回収した食塩には5~7%のグリセリンが含まれているため、廃棄する前に蒸発器で洗い流す必要があります。以下の表は、苛性ソーダ1ポンドを中和するために必要な、様々な濃度の酸の理論的な概算量を示しています。

苛性ソーダ1ポンドの場合—

3.25 ポンド。 18°B。 塩酸 (塩酸) 酸 は 必須。
2.92 「 20°B。 「 「 「 「 「
2.58 「 22°B。 「 「 「 「 「
[112ページ]

苛性ソーダ1ポンドの場合—

1.93 ポンド。 50°B。 硫酸 酸 は 必須。
1.54 「 60°B。 「 「 「 「
1.28 「 66°B。 「 「 「 「
もちろん、サンプルを滴定して苛性度を測定せずに使用済みの苛性ソーダを中和することは可能であり、実際によく行われています。このような状況では、作業者はまず硫酸アルミナを加え、次にリトマス紙を指示薬として酸を加えます。この処理方法は、添加する酸またはアルカリの量は常に不確実であるため、はるかに時間がかかり、確実性も低くなります。苛性ソーダが泡立つと、リトマス紙に対する反応が不正確になるからです。

苛性ソーダは濾過された苛性ソーダタンクに濾過された後、蒸発器に送られます。蒸発器の操作方法は、さまざまなスタイルやメーカーによって多少異なります。最初に蒸発器に入ったときの苛性ソーダの比重はおよそ 11 ~ 12 です。沸騰後、密度は徐々に 27 まで上昇し、しばらくの間この比重で維持されます。その間にほとんどの塩は塩フィルターで除去されます。苛性ソーダが濃縮されるにつれて、比重は徐々に 28 ~ 30 まで上昇します。これは半分が粗グリセリンで、約 60 パーセントのグリセリンを含みます。作業者によっては、蒸発をこの時点まで進めて、粗グリセリンに進む前に、ある程度の半分の粗グリセリンを溜めておく人もいます。半分の粗グリセリンが得られた後、蒸発器の温度が上昇し、真空度が増加して、凝縮ドレインの圧力が上がります (同じ量の生蒸気を使用)。液体の重量が増すにつれて蒸発量が減少し、必要な蒸気量も減少するため、ドラムへの蒸気圧の調整が必要になります。蒸発器の温度が210°F(約93℃)に達し、ポンプの真空度が26インチ(約76cm)以上になると、原液段階に達し、液体は約80%のグリセリンを含みます。[113ページ]通常、石鹸メーカーが販売しています。濃度を高めるには、より複雑な装置が必要です。原液タンクで1日静置した後、ドラムでろ過されます。

塩を含まない粗グリセリン(グリセロール約80%)は33°B、つまり比重は1.3です。開放皿で煮沸した試料は155°C以上で沸騰します。

トゥイッチェルプロセス。
トゥイッチェル鹸化法は、スルホ芳香族化合物であるトゥイッチェル試薬または鹸化剤を用いて、油脂をほぼ完全に分解するプロセスです。これは、芳香族炭化水素中のオレイン酸またはステアリン酸溶液に濃硫酸を作用させることで行われます。試薬を0.5~3%加え、生蒸気流中で加熱することにより、12~48時間鹸化が進行します。反応は通常、スターターとして数%の遊離脂肪酸を存在させることで促進されます。最近、トゥイッチェル二重試薬が導入され、これにより、より色の濃い脂肪酸が得られ、灰分のないグリセリンが得られると言われています。

ジョスリンが概説したトゥイッチェル法の利点[12]は以下の通りです。

  1. グリセリンはすべて釜に入る前に原料から分離され、石鹸内のグリセリンの損失を防ぎ、使用済みの苛性ソーダからグリセリンを除去します。
  2. 液体には 15 ~ 20 パーセントのグリセリンが含まれていますが、使用済みの苛性ソーダには 3 ~ 5 パーセントしか含まれていないため、蒸発の必要性が少なくなり、結果として蒸気、労力、時間の面でより経済的になります。
  3. 液体中に塩分は含まれていないため、蒸発コストが安く、腐食の原因となる物質が除去される。[114ページ]蒸発器;また、塩に保持されたグリセリンも保存します。
  4. グリセリン液はより純粋であるため、苛性ソーダの処理はより安価かつ簡単になり、蒸発もより容易になります。
  5. グリセリンは、80%原油ではなく90%原油まで容易に蒸発させることができるため、ドラム缶の使用、取り扱いの労力、輸送費を削減できます。さらに、精製時にグリコールを生成しない鹸化原油として知られているため、より高い評価と価格が付けられます。
  6. トゥイッチェル鹸化装置によって得られた脂肪酸は炭酸塩によって石鹸に変換できるため、アルカリのコストを節約できます。
  7. 多くの強い臭いの株の臭いが減少します。
  8. グリセリンは、半煮沸石鹸やコールドメイド石鹸、また軟質(カリ)石鹸から得ることができます。

上述の利点はトゥイッチェル法を採用する上で決定的な価値があるが、得られる脂肪酸の色がかなり濃く、白さが求められる石鹸の製造には適さないという大きな欠点がある。

この工程では、鹸化処理する油脂をあらかじめ加熱して鉛でライニングしたタンクに投入します。グリースや獣脂には不純物が含まれていることが多いため、硫酸による前処理が必要です。グリースの場合、水と硫酸66°Bを半々で1.25%の割合が目安です。希釈していない硫酸66°Bを直接添加してはいけません。グリースが焦げてしまうからです。グリースの重量に基づいて計算された必要な割合の硫酸を添加した後、グリースは蒸気で撹拌する必要があります。洗浄液の濃度は、良質なグリースでは7°~10°B、綿油や低品質のグリースでは15°~22°Bです。[115ページ]グリースは酸を加える前に加熱され、そうでなければ蒸気の凝縮により酸の追加が必要となると記載されています。1~2時間煮沸した後、グリースは12時間静置され、回転パイプから排出されます。

説明したように、グリースは洗浄され、沈殿した後、真鍮のオープンコイルを備えた蓋付きの木製タンクにポンプで送り込まれます。前回の実行で使用した第 2 の苛性ソーダの一部をこのタンクに残し、グリースをこのタンクにポンプで送り込みます。この苛性ソーダの量は、グリースの重量の約 3 分の 1 から 1 分の 1 にする必要があります。これにより、24 時間の煮沸後にタンク内のグリースの重量が約 60 パーセントになります。第 2 の苛性ソーダがない場合には、グリースの重量の約 50 パーセントの蒸留水をタンクに流し込み、苛性ソーダを補充します。タンクの内容物が沸騰した後、鹸化剤をガラス製または花崗岩製の漏斗で追加します。煮沸を 48 時間続ける場合は、鹸化剤を 1 パーセント追加します。24 時間の煮沸の場合は、1.5 パーセントを追加します。沸騰は 24 ~ 48 時間続けられますが、沸騰スペースとして 18 インチの余裕を持たせないと、油が吹きこぼれてしまいます。

必要な時間煮沸を続けた後、塊を沈殿させ、グリセリン水を処理タンクに排出します。鹸化剤の添加量が多すぎるために永久乳化状態になった場合は、少量の硫酸(0.1~0.3%)を加えることで容易に乳化を解消できます。この間、グリースとタンクの蓋の間の空間は蒸気で満たされます。空気との接触により脂肪酸が黒ずむためです。

タンクに残ったグリースに蒸留水(蒸気コイルからの凝縮水)を半分の量加え、12~24時間煮沸を続ける。グリースは[116ページ]その後、沈殿させ、透明なグリースを回転パイプから流出させます。通常、透明なグリースと苛性ソーダの間には乳化層が形成されるため、グリースがすべて流出したかどうかは簡単に確認できます。脂肪酸の変色を防ぐには、苛性ソーダを炭酸バリウムで中和する必要があります。添加する量は、使用する鹸化剤の割合によって異なります。鹸化剤の重量の約 1/10 が適切な量です。炭酸バリウムをタンクの上部にある漏斗から加え、少量の水と混ぜます。苛性ソーダがメチルオレンジ指示薬に対して中性になるまでテストします。このように処理された脂肪酸は、流出後に空気にさらされても黒ずみません。

新しいグリースがタンク内に残っている苛性ソーダまたは水に注入され、このプロセスが繰り返されます。

グリセリン水または最初の苛性ソーダ液を処理タンクに送り、脂肪分をすくい取り、蒸気で十分に煮沸した後、フェノールフタレインでピンク色になるまで石灰で中和します。約 0.25 % の石灰を加えるのが適切な量です。次に、混合物を沈殿させ、上澄み液を抜き取ってグリセリン蒸発器の供給タンクに送ります。かなりの量のグリセリンを含む石灰を濾過し、液体をもう 1 つのタンクに加えます。蒸発は 2 段階で行います。まず、グリセリン水を約 60 % のグリセロールまで蒸発させ、次に沈殿タンクに投入して硫酸カルシウムを沈殿させます。次に、透明な液体を粗液体 (約 90 % グリセリン) まで蒸発させ、沈殿物を濾過して粗液体まで蒸発させます。

様々なストックに使用する鹸化剤の量については、どの程度の割合で濃い色の脂肪酸が得られるかを実験的に決定するのが最善です。良質なストック、例えば清浄な牛脂、上質の綿実油、コーン油、ココナッツ油、そしてこの種のストックには、鹸化剤0.75%が適しています。[117ページ] 十分です。低品質の牛脂、家庭用グリース、低品質の綿実油などには1%の鹸化剤が必要であり、低品質のグリースにはより高い割合の鹸化剤が必要です。生成される脂肪酸の割合は原料によって異なり、また操作の注意によっても異なりますが、通常は85%から95%の間です。鹸化工程で水分が吸収されるため、100ポンドの油脂から約103ポンドの脂肪酸とグリセリンが得られます。

トゥイッチェル試薬は、油脂の鹸化に決定的な進歩をもたらし、石鹸製造業者にとって大きな価値をもたらしました。なぜなら、わずかな費用で、オートクレーブ鹸化に必要なはるかに高価な設備に匹敵する装置を実現できるからです。しかしながら、試薬製造時に分解生成物が形成されるため、得られる脂肪酸に暗い色を与えるという欠点があり、そのため、白色が求められる石鹸には適していません。

最近、脂肪分解の触媒として作用する2つの新しい試薬が導入されました。トゥイッチェル試薬と同様に作用しますが、分解によって生成される脂肪酸は良好な色調を示します。さらに、鹸化はより速く進行します。これらは、ファイルリング試薬とコンタクト試薬です。

ファイリング試薬はトゥイッチェル試薬と非常によく似ており、水素化ヒマシ油とナフタレンを濃硫酸でスルホン化して作られています。ドイツで製造されており、同国では広く使用され、良好な結果が得られています。

ロシアのペトロフによって発見されたコンタクト試薬、またはペトロフ試薬は、スルホン化鉱油から作られています。ごく最近までヨーロッパでのみ製造されていましたが、現在では適切な鉱油がヨーロッパでも入手できることが分かりました。[118ページ]この試薬はアメリカの石油由来の成分で、国内で製造されており、従来のトゥイッチェル試薬に比べて使用することで得られる利点から、トゥイッチェル試薬に取って代わる可能性が非常に高いです。

Pfeilring 試薬または Kontact 試薬を使用するために必要な方法と装置は、Twitchell プロセスを使用する場合とまったく同じです。

オートクレーブ鹸化。
トゥイッチェル法の導入により、石鹸製造用の脂肪酸を得るための鹸化法として、オートクレーブ法はほぼ完全に代替されましたが、オートクレーブ法も現在も使用されています。この方法は、精製済みの油脂を石灰と水、あるいは水のみの存在下で数時間加熱することで、グリセリドを脂肪酸とグリセリンに分解します。オートクレーブ鹸化がトゥイッチェル法に勝る利点は、油脂の分解がより進むため、時間と費用がわずかに削減されることです。また、オートクレーブ鹸化によって得られるグリセリンは、油脂をトゥイッチェル法で鹸化して得られるものよりも純度が高く、色も良好です。

オートクレーブまたは蒸解釜は、通常は銅製の強固に構築された密閉円筒形のタンクで構成され、内部圧力に耐えられるよう設​​計されています。蒸解釜は通常、直径3~5フィート(約90~150cm)、高さ18~25フィート(約5.5~7.6m)です。水平または垂直に設置でき、保温のためアスベストジャケットで覆われています。油脂、蒸気などの各種入口と出口、圧力計、安全弁も装置に必須の部品です。

石灰の鹸化。
オートクレーブでの鹸化は通常、一定の割合で脂肪をオートクレーブに投入することによって行われます。[119ページ]石灰、マグネシア、または酸化亜鉛を水と混合して作ります。脂肪に多量の不純物が含まれている場合は、まず、トゥイッチェル法で説明したように弱硫酸で処理するか、塩水で煮沸して熱い脂肪から不純物を沈殿させるかして精製する必要があります。

オートクレーブに油脂を充填するには、高架タンクから精製油を流し込む直前に、蒸気を凝縮させてオートクレーブ内を部分真空状態にします。油脂重量の2~4%に相当する量の未消石灰を、30~50%の水とともに溶融油脂に流し込みます。理論上は8.7%の石灰が必要ですが、実際には2~4%で十分であることが分かっています。油脂を充填し調整した後、蒸解釜に蒸気を供給し、8~10気圧の圧力を6~10時間維持します。油脂のサンプルを様々な間隔で採取し、遊離脂肪酸の割合を測定します。鹸化が完了すると、オートクレーブの内容物は通常、蒸解釜を木製の沈殿槽に吹き出すか、最初にグリセリン水を流し出し、次に石灰、石鹸、脂肪酸を吹き出すことによって除去されます。消化槽から排出された物質は二層に分離し、上層は石灰石鹸または「岩」と脂肪酸の混合物で、下層はグリセリンまたは「甘水」を含む。グリセリン水は、オートクレーブから直接排出されていない場合は、まず清澄タンクまたは油分離器を通して除去され、残った物質は石灰石鹸に残留するグリセリンを除去するために、さらに1~2回水で洗浄される。次に、石灰「岩」を分解するのに必要な量の硫酸を加え、含まれる脂肪酸が完全に遊離するまで攪拌する。その後、再度少量の洗浄を行い、洗浄液は[120ページ]すでに流出したグリセリン水に水を加える。グリセリン水は石灰で中和され、トゥイッチェル法と同様にろ過・濃縮される。

オートクレーブ鹸化は石灰を用いる作業であり、大量の石灰石鹸を分解し、その際に生成される大量の石膏を処理する必要がある。石膏は沈殿物として集まり、タンクの洗浄が必要となる。そのため、石灰の代わりに他の物質が使用される。脂肪重量の約2%のマグネシアを使用すると、石灰よりも良好な結果が得られる。脂肪重量の0.5~1%の酸化亜鉛はさらに適しており、現在この目的で広く使用されている。酸化亜鉛を使用すると、亜鉛塩を回収して蒸解釜で繰り返し使用することが可能であり、石灰を使用する場合と同様にプロセスコストが安く、はるかに満足のいく結果が得られる。

酸鹸化。
オートクレーブ内で油脂に酸を加えて鹸化することは可能ですが、専用の分解槽を設計しない限り、オートクレーブを構成する金属に対する酸の作用により、この方法は使用できません。そのため、酸鹸化は別の方法で行われます。

したがって、酸鹸化の手順は、既に述べたように、まず希酸で脂肪を精製することである。精製された高温または温水の乾燥脂肪は、専用に設計された酸処理槽または鉛で裏打ちされたタンクに送られ、脂肪の性質、必要な鹸化度、鹸化温度、および時間に応じて、4~6%の濃硫酸が脂肪に加えられる。110℃の温度を維持し、4~6時間攪拌する。その後、タンク内で鹸化中に生成されたタールを沈殿させる。[121ページ]脂肪酸は別のタンクに移され、3分の1量の水で約3回煮沸されます。こうして得られた水にはグリセリンが含まれており、中和後に濃縮されます。

水性鹸化。
通常、オートクレーブで脂肪を分解する際には石灰などの物質が用いられますが、昔ながらの水分解法も依然として用いられています。これはグリセリドの加水分解を行う便利な方法ですが、時間と危険性が伴い、水溶液中の脂肪酸とグリセリンが得られるという点で最も簡単な方法でもあります。この方法は、オートクレーブに脂肪を投入し、遊離脂肪酸の量に応じて、その重量の約30~40%の水を加え、分解が起こるまで150~300ポンドの圧力をかけるだけです。これは石灰を使用する場合よりもはるかに高い圧力であるため、非常に強力なオートクレーブが必要です。脂肪酸と純粋なグリセリン水が得られるため、グリセリン水を分離し、脂肪酸を水で洗ってグリセリンを完全に除去する以外に、完成した原料の処理は必要ありません。

発酵で脂肪を分解します。
油脂の酸敗の原因を議論する中で、これらの最初の分解は酵素、つまり有機発酵物によるものであることが指摘されました。ヒマシの種子、特に種子の原形質には、グリセリドを加水分解する性質を持つ酵素が含まれています。ヒマシの種子から抽出された発酵物は現在、脂肪分解のために商業的に利用されています。

この方法を実行するために必要な機器は[122ページ]鹸化槽は、鉛で裏打ちされた円形の鉄製タンクで、底は円錐形で、できれば幅の約2倍の長さが必要です。タンク内には、開放型と密閉型の蒸気コイルも必要です。

まず油を加熱し、このタンクに送り込みます。適切な加熱温度は、油の凝固点より1~2度高い温度です。液体油の場合、20度以下では分解がゆっくりと進むため、23度が適切な加熱です。44度以上の油脂は、より低い力価の油脂と混合して力価を下げる必要があります。なぜなら、発酵菌または酵素は約45度で死滅し、分解力が失われるからです。また、油脂は液体状態にしておく必要があります。そうでなければ発酵が機能しません。適切な温度は、乾き蒸気で維持する必要があります。

もちろん、水を加える必要があります。水の種類は問いません。凝縮水、蒸気コイルからの水、井戸水、市水など、どのような水でも構いません。グリセリン水が不必要に薄まらないよう、必要な水の量を調整し、30~40%、平均35%の水を加えます。加水分解を促進するために、触媒として中性塩(通常は硫酸マンガン)を0.15%の割合で加えます。この割合は、油脂の鹸化価に比例して変化するようです。各種油脂に添加する発酵物質のおおよその割合は次のとおりです。

ココナッツオイル 8%
パーム核油 8%
綿実油 6~7%
亜麻仁油 4~5%
牛脂油 8~10%
油、水、硫酸マンガン、発酵液をタンクに順番に入れて、混合物を空気で約15分間撹拌して、[123ページ]鹸化が進行する間、時々空気を撹拌することで均一なエマルジョン状態が保たれます。温度は、油脂の滴定点より1~2度高い温度に密閉蒸気で維持されます。タンクを24~48時間覆うことで、温度上昇を促進することも可能です。分解は最初は急速に進行しますが、その後はゆっくりと進行します。24時間で油脂の80%が分解され、48時間で85~90%が分解されます。

所望の分解点に達したら、空気撹拌しながら、生蒸気または間接蒸気を用いて塊を80~85℃に加熱します。次に、水で希釈した濃硫酸を0.1~0.15%加えて乳化を破壊します。乳化が破壊されたら、グリセリン水を沈殿させて除去します。グリセリン水には12~25%のグリセリンが含まれており、硫酸マンガン、硫酸、およびアルブミン質が含まれています。沸点で石灰を用いて中和し、ろ過することで、不純物をほぼすべて除去できます。その後、グリセリン水を蒸発器に送ります。グリセリン中に形成される石膏による問題を克服したい場合は、グリセリン水をバリウム水和物で硫酸を除去し、その後シュウ酸で石灰を沈殿させるという前処理と、石灰処理を組み合わせることができます。

発酵により分解して得られる脂肪酸は色が非常に良く、石鹸作りに適しています。

クレビッツ法。
ヨーロッパである程度利用されてきたクレビッツ法は、油脂を石灰石鹸に変換し、これに炭酸ナトリウムを加えることでソーダ石鹸を生成するというものです。このプロセスでは、例えば10,000ポンド(約4,500kg)の油脂を、1,200~1,400ポンド(約500~600kg)の石灰を入れた浅い釜に投入します。[124ページ]石灰石鹸は、あらかじめ 3,700 ~ 4,500 ポンドの水で消和されています。この塊を生蒸気でゆっくりと加熱して沸騰直前まで加熱し、エマルジョンを得ます。次にタンクに蓋をして、約 12 時間置きます。こうして生成された石灰石鹸をタンクからミルのホッパーに落とし、細かく粉砕して浸出タンクに送ります。グリセリンを洗い流し、グリセリン水を蒸発用タンクに送ります。次に石鹸をさらに洗浄し、これらの洗浄液を他のタンクに送って、新しい石鹸を洗浄するために繰り返し使用します。約 150,000 ポンドの水で、10,000 ポンドの脂肪から作られた石鹸を洗浄し、15,000 ~ 16,000 ポンドの石鹸を作ります。最初の洗浄液には約 10 パーセントのグリセリンが含まれ、通常はグリセリンを回収するためにこれを蒸発させるだけで済みます。

グリセリンを抽出した後、石鹸を炭酸ナトリウムまたはソーダ灰の沸騰溶液にゆっくりと投入し、石灰がソーダに置き換わるまで煮沸します。石灰石鹸の小さな塊が消えれば、その状態が分かります。次に、苛性ソーダを加えて、石灰鹸化で変化しなかった油脂を鹸化します。その後、石鹸を塩析させ、炭酸カルシウムを沈殿させます。炭酸カルシウムは、石鹸の約10%を絡め取った重い泥状物として釜の底に沈みます。この石鹸の一部は、泥状物を熱と水で撹拌し、上部の石鹸をポンプで汲み出し、残りの泥状物を濾過することで回収できます。

このようにして得られる石鹸は非常に良質ですが、グリセリンの回収率が大幅に向上し、炭酸塩としてのアルカリのコストも低くなります。しかし、欠点は数多くあります。大量の石灰が必要であり、石灰スラッジから石鹸を回収するのが困難であり、石鹸製造前に多数の操作が必要であり、適切な装置とかなり複雑な装置が必要になります。[125ページ]

脂肪酸の蒸留。
さまざまな鹸化方法によって得られた脂肪酸は、蒸留によってさらに改善される可能性があります。

この蒸留を行うには、2 つの方法があります。1 つは連続法で、脂肪酸は 5 ~ 6 日間連続的に蒸留されます。2 つ目は 2 相法で、蒸留は 16 ~ 20 時間続けられ、その後、残留物が抜き出され、酸で処理され、その留出物が新しい脂肪酸の投入物に加えられます。後者の方法は、蒸留器の洗浄の必要性を補って余りある利点があるため、はるかに優れています。より色の濃い脂肪酸が得られ、不鹸化物が少なくなり、不純物が蓄積しません。酸でタールを処理すると中性脂肪が分解されるため、中性脂肪の量が少なくなり、得られるキャンドル タールまたはピッチはより硬く、より良質になり、したがってより価値が高くなります。

蒸留器は通常銅製で、直火と過熱蒸気の両方で加熱されます。真空蒸留が推奨されます。蒸留を開始するには、まず蒸留器に乾燥した高温の脂肪酸を適切なレベルまで充填します。次に過熱蒸気を導入し、凝縮器を加熱します。これは、脂肪酸が凝縮器を通過する際に凍結するのを防ぐためです。温度が230℃に達すると蒸留が始まります。蒸留開始時、凝縮器から脂肪酸が流れ出ます。これは、脂肪酸が銅製の蒸留器に作用して生成した銅石鹸による濃い緑色です。この色は、希酸で処理して銅石鹸を分解することで簡単に除去できます。

真空蒸留では、操作は[126ページ]真空の使用。蒸留が一定時間進行した後にのみ真空を導入し、その導入は注意深く制御されなければならない。さもないと、急激な真空の影響で蒸留器の内容物が溢れてしまうからである。蒸留が始まると、供給バルブを開くことで脂肪酸のレベルを一定に保ち、所望の蒸留速度が得られるように加熱を制御する。留出液の流れが暗く遅くなったら、蒸留器への供給バルブを閉じ、蒸留器の内容物のほとんどが蒸留されるまで蒸留を続ける。蒸留が終わると温度が上昇し、蒸留が停止する。その後蒸留を中止し、蒸留器を停止する。約1時間後、内容物は十分に冷えて空にできる。残留物は適切な受容器に移し、希酸で処理してタール蒸留に使用する。

タールの蒸留も上記と同じ方法を用いますが、蒸留はより高温で行われます。タールの留出物の最初の部分と最後の部分は非常に暗いため、新しい脂肪酸の投入物に加える必要があります。タールの蒸留が適切に行われれば、タールからの脂肪酸の約 50 % を蒸留した脂肪酸と混合することができます。この操作の残留物はステアリン ピッチまたはキャンドル タールと呼ばれ、硬くて脆い黒っぽい物質です。蒸留を数日間一定に保ち、プロセスを中断してタールを再蒸留した場合にのみ、弾力性のあるピッチが得られます。良好な蒸留では、蒸留損失は 0.5 ~ 1.5 %、ピッチ損失は 1.5 % です。酸性化されていない脂肪酸は約 3 % のピッチを生成します。非常に不純な脂肪は、酸性化してもさらに高い割合のピッチを生成します。長い間、ステアリンピッチの用途を見つけることは不可能であると考えられていましたが、近年、ケーブルの電気設備にステアリンピッチを使用できることが発見されました。

脚注:
[12]Journ. Ind. Eng. Chem. (1909)、I、p. 654。

[127ページ]

第6章
分析方法。
官能検査法を用いることで、石鹸製造に用いられる原材料の価値をある程度効率的に評価することは可能ですが、決して正確ではありません。したがって、石鹸製造に使用する油脂やその他の物質の選定、製造された石鹸の標準化、そして回収されるグリセリンの適切な管理のためには、化学的手法に頼る必要があります。

油脂、アルカリ、石鹸、グリセリンの検査に用いられる数多くの分析法については、様々な文献で十分にかつ正確に解説されているため、ここでは詳しく説明しません。むしろ、大量の石鹸を製造する工場で実施すべき必要な試験について簡潔に説明します。化学者を雇うことができない場合もしばしばありますが、有能な人にこの作業を依頼したり、より簡単な分析方法を学ぶ人を雇うことは可能です。これはそれほど難しいことではありません。簡単な滴定を行うために必要な様々な標準液は、化学機器販売店から容易に購入できますし、ビュレットの操作に特別な知識は必要ありません。しかし、この国の多くの石鹸工場では、年間数千ポンドもの原料を取り扱っているにもかかわらず、原料の検査には全く注意が払われていません。もし原料をより慎重に検査すれば、はるかに多くの費用を節約できるでしょう。[128ページ]それらを検査したり、少なくとも定期的に分析したりするには費用がかかります。

脂肪と油の分析。
油脂の分析で適切な結果を得るには、適切なサンプルが必要です。そのためには、複数の油脂の包装からサンプルを採取し、それらを混合または溶融させて複合サンプルを作成し、これを試験に使用します。油脂が固体の場合は、試験機を用いて包装からサンプルを採取します。液体の場合は、各包装から均一なサンプルを採取し、それらから複合サンプルを作成するのは簡単です。

石鹸製造用の油や脂肪を購入する際、製造業者が関心を持つのは通常、そこに含まれる遊離脂肪酸の量、水分、力価、不鹸化物の割合、そして色が目的である場合に得られる石鹸の色を事前に判定することです。

遊離脂肪酸の測定
脂肪や油の遊離脂肪酸含有量はグリセリンの損失を表すため、遊離脂肪酸の割合が高くなるほど、脂肪や油に含まれるグリセリンは少なくなります。そのため、他の特性や価格が同じであれば、遊離酸の少ない脂肪や油を購入することをお勧めします。

混合遊離脂肪酸の平均分子量は、同じ油や脂肪、異なる油や脂肪によって異なるため、正確さを保つために特定の分析ごとに測定する必要がありますが、遊離脂肪酸は通常、分子量が 282 のオレイン酸として表されます。

分析を行うには、脂肪5~20グラムを[129ページ]脂肪を三角フラスコに量り取り、50 立方センチメートルの注意深く中和したアルコールを加えます。アルコールを中和するために、同じものにフェノールフタレイン溶液を数滴加え、アルコールをよく振るかかき混ぜたときに非常に薄いピンク色が得られるまで、弱い苛性ソーダ溶液を一滴ずつ加えます。次に、脂肪と中和したアルコールの混合物を沸騰するまで加熱し、フェノールフタレインを指示薬として使用して、10 規定のアルカリ溶液で滴定します。遊離脂肪酸のみがアルコールに容易に溶解し、脂肪そのものはアルコールとわずかに混ざるだけなので、滴定の終わり頃にはフラスコをよくかき混ぜる必要があります。フラスコをよくかき混ぜた後にかすかなピンク色が残っていたら、終点に達しています。オレイン酸としての遊離脂肪酸の割合を計算するには、ビュレットで読み取った10分の1標準アルカリの立方センチメートルの数に0.0282を掛け、測定に使用した脂肪のグラム数で割り、100を掛けます。

濃い色の油脂を滴定する場合、フェノールフタレインで良好な終点を得るのが難しいことがよくあります。そのような場合は、アルカリブルー6Bの2%アルコール溶液を約2立方センチメートル使用することをお勧めします。

獣脂またはグリースの遊離脂肪酸含有量を直接測定する別の方法として、この測定に最もよく用いられる方法は、三角フラスコに獣脂またはグリースのサンプル5.645グラムを正確に量り入れることです。これに中和したアルコールを約75立方センチメートル加えます。沸騰するまで加熱し、10規定アルカリで滴定し、その値を2で割ります。これがオレイン酸として表される遊離脂肪酸の割合です。5規定苛性アルカリ溶液を使用する場合は、ビュレットの測定値が遊離脂肪酸の割合を直接示します。[130ページ]この方法は、計算の必要がなくなる一方で、脂肪の正確な重量を得るのが難しいという欠点がある。

水分。
油脂に含まれる水分量を計算するには、平底皿に5~10グラムの油脂を量り入れ、必要に応じて一定量の清潔で乾燥した砂を加えます。次に、皿を水浴上、または100~110℃の温度で加熱し、乾燥させてから再び計量しても重量が減らなくなるまで加熱します。皿を水浴に入れてから、再び計量するために取り出すまでの間には、1時間経過している必要があります。皿を水浴に入れた時点と、一定重量に達した時点で水浴から取り出す時点の差が水分量です。この差を油脂の元の重量で割った値を100とすると、水分率が得られます。

高度不飽和脂肪または油脂の水分分析では、高温で促進される酸素の吸収、あるいは揮発性脂肪酸の生成によって誤差が生じる可能性があります。前者は重量増加を、後者は重量減少を引き起こします。これを防ぐため、上記の乾燥操作は、水素、二酸化炭素、窒素などの不活性ガスの存在下で行う必要があります。

力価。
油脂の力価は、実際にはそこに含まれるステアリン酸の量を示す指標です。力価は摂氏度で表され、油脂中の脂肪酸の凝固点です。この操作を行うには、0.1度または0.2度の目盛りが付いた摂氏温度計が必要です。[131ページ]10 ℃から 60 ℃の間が最適であり、目盛りは明確で区別できる必要があります。

測定には、金属皿に脂肪約 30 グラムを大まかに量り、水酸化ナトリウムの 30% (36 ボーメ度) 溶液 30 ~ 40 立方センチメートルを、アルコール (変性アルコールでも可) 30 ~ 40 立方センチメートルとともに加え、塊を鹸化するまで加熱します。弱火またはアスベスト皿の上で、形成された石鹸が乾燥するまで加熱し、焦げ付かないように皿の中身を絶えずかき混ぜます。乾燥した石鹸を約 1000 立方センチメートルの水に溶かし、石鹸溶液を約 30 分間煮沸して、アルコールがすべて蒸発したことを確認します。石鹸が溶解したら、石鹸を分解するのに十分な量の硫酸 (25 ボーメ度の硫酸約 100 立方センチメートル) を加え、脂肪酸が液体の上に透明な層を形成するまで煮沸します。混合物に軽石を数個入れると、沸騰による突沸を防ぐことができます。皿の底に溜まった水を吸い取り、硫酸がなくなるまで沸騰したお湯で脂肪酸を洗います。脂肪酸を小さなキャセロールかビーカーに集め、蒸気浴または乾燥機で110℃に加熱して乾燥させます。脂肪酸が乾燥したら、予想される滴定値より約10℃高い温度まで冷却し、塩口瓶の口にコルクでしっかりと固定した滴定管または短い試験管に移します。温度計を紐で支え管の上から吊るし、脂肪酸を入れた滴定管に入れた際に底近くまで届くようにし、攪拌棒として使えるようにします。全体をゆっくりとかき混ぜ、温度を注意深く記録します。温度は徐々に上昇します。[132ページ]撹拌操作中に水銀柱は下降し、最終的に約30秒静止した後、0.1度から0.5度まで上昇します。静止後に水銀柱が上昇した最高点を滴定値とします。

不鹸化物の定量
脂肪や油に含まれる不鹸化物を測定するには、まず油を鹸化し、次に主に炭化水素と高級アルコールのコレステロールや植物ステロールからなる不鹸化物をエーテルまたは石油エーテルで抽出し、エーテルを蒸発させて残留物を不鹸化物として計量します。

このプロセスを実行するには、まず脂肪または油約 5 グラムを過剰量のアルコール性水酸化カリウム、つまり 1:10 の水酸化カリウムアルコール溶液 20 ~ 30 立方センチメートルで、蒸気浴でアルコールが蒸発するまで鹸化します。こうして形成された石鹸を、80 ~ 100 立方センチメートルの水を入れた容量 200 立方センチメートルの分液漏斗に移します。次に、エーテル、石油エーテル、または 86 度のガソリンを約 60 立方センチメートル加え、漏斗をよく振って不鹸化物を抽出します。2 層が容易に分離しない場合は、数立方センチメートルのアルコールを追加すると、容易に分離します。下から水溶液を抜き取り、数滴の水酸化ナトリウムを含む水でエーテルを洗い流し、別の皿に移します。再び水溶液を漏斗に注ぎ、エーテルが変色しなくなるまで、抽出を 1 ~ 2 回繰り返します。エーテル抽出物を漏斗に集め、洗浄水にアルカリ反応がなくなるまで水で洗浄する。エーテル抽出物を秤量皿に移し、蒸発乾固機で急速に乾燥させる。[133ページ]オーブンで乾燥させます。炭化水素の中には100℃で容易に揮発するものもあるため、必要以上に乾燥させないでください。残留物を秤量し、元の脂肪重量を残留物の重量で割った値を100とすると、不鹸化物の割合が得られます。

石鹸の色をテストします。
石鹸を成形する前に、完成した石鹸の色を迅速定量分析で確認することが望ましい場合がよくあります。特に獣脂の場合、濃い色のサンプルから薄い色の石鹸が作られるのに対し、薄い色の獣脂を漂白すると、色が薄くなることがよくあります。

獣脂から灰汁で色が簡単に落ちるかどうかを素早く判定するには、ホーローまたは鉄製の皿に獣脂 100 立方センチメートルを入れ、21 度ボーメのソーダ灰汁 100 立方センチメートルと変性アルコール 100 立方センチメートルを加えて鹸化します。金網の上でアルコールがなくなるまで加熱を続け、次に 21 度ボーメの灰汁 50 立方センチメートルを加えて石鹸を粒状にします。灰汁を沈殿させ、逆さにしたピペットで灰汁を試験管か瓶に吸い取ります。石鹸の蓋を 100 立方センチメートルの熱湯で閉じ、再び蓋をしたら、直火で沸騰させて灰汁 50 立方センチメートルを沈殿させ、比較用に灰汁のサンプルを取っておきます。閉じ、粒状化、沈殿の工程を繰り返し、灰汁のサンプルを採取します。灰汁がまだ変色している​​場合は、上記の操作をもう一度、または灰汁が無色になるまで繰り返します。通常、3回目の灰汁処理ですべての色が抜けます。こうして得られた石鹸にはかなりの水分が含まれており、白く見えます。そのため、石鹸を水分約15%まで乾燥させ、検査します。[134ページ]色について。こうして得られた色は、石鹸釜に期待される品質を判断する上で非常に優れた基準となります。

上記の油脂分析により、石鹸製造への適合性に関する主要な特性が明らかになります。特に油脂の混入や混ざり合いが疑われる場合は、さらに分析を行う必要があります。これらの分析方法は油脂に関する様々な文献で十分に説明されているため、ここでは詳細な手順については触れません。

石鹸作りに使用されるアルカリのテスト。
石鹸の製造に使用されるアルカリ、例えば苛性ソーダ(水酸化ナトリウム)、苛性カリ(水酸化カリウム)、炭酸ソーダ(炭酸ナトリウム)、炭酸カリ(炭酸カリウム)などは、通常、脂肪や脂肪酸と結合して石鹸を形成しない不純物を含んでいます。石鹸製造において化学的に純粋なアルカリを使用することは考えられないため、アルカリのアルカリ度を測定することがしばしば必要となります。ここで改めて指摘しておきたいのは、中性脂肪や油脂の鹸化には苛性ソーダまたは炭酸カリのみが効果的であり、これらに含まれる炭酸塩は、油脂に含まれる遊離脂肪酸と多かれ少なかれ結合するに過ぎないということです。苛性ソーダ、炭酸カリ、あるいはこれらのアルカリから作られた苛性アルカリは、空気にさらされると、空気中の二酸化炭素の作用によって徐々に炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムに変換されます。このようにして生成される炭酸塩の量はそれほど多くなく、表面で最も多くなりますが、苛性アルカリだけでなく、すべての苛性アルカリにもある程度の炭酸塩が含まれています。この炭酸塩は、正確さが求められる苛性アルカリの分析において誤差を生じさせるため、苛性ソーダやカリの分析では炭酸塩を除去する必要がある。[135ページ]水酸化ナトリウムや水酸化カリウムのような真のアルカリ性が必要な場合。これは、中和したアルコール中で滴定することによって行うことができます。

上記のアルカリのアルカリ度を測定するには、まず分析対象物質の代表的なサンプルを採取する必要があります。そのためには、包装内の様々な部分から少量のサンプルを採取し、それらを混合して複合サンプルとします。苛性カリとソーダは吸湿性が高いため、サンプルは一度に計量するか、しっかりと栓をした瓶に入れて保管してください。炭酸ナトリウムや炭酸カリウムは空気中の水分を急速に吸収しないため、より容易に計量できます。

苛性ソーダまたはカリの重量を量るには、天秤の時計皿に約 5 グラムを置き、できるだけ早く重量を量ります。500 立方センチメートルのメスフラスコに移し、蒸留水で目盛りまでもってきます。50 立方センチメートルをピペットで 200 立方センチメートルのビーカーに移し、蒸留水でわずかに薄め、メチルオレンジ指示薬を数滴加えて通常の酸で滴定します。炭酸塩の場合は、約 1 グラムを量り、400 立方センチメートルのビーカーに移し、蒸留水で薄め、メチルオレンジ指示薬を加えて通常の酸で滴定します。これらの滴定ではメチルオレンジ指示薬を使用することをお勧めします。なぜなら、酸が炭酸塩と反応したときに発生する二酸化炭素の影響を受けるフェノールフタレインは、溶液を沸騰させて二酸化炭素を除去しない限り適切な終点を与えないからです。リトマスも指示薬として使用できますが、二酸化炭素の影響を受けるため、この場合も沸騰させる必要があります。これらの一般的な指示薬の作用を補助するために、以下の表が役立つかもしれません。[136ページ]

インジケータ。 酸性溶液の色。 アルカリ溶液の色。 CO2の作用。
メチルオレンジ 赤 黄色 わずかに酸性
フェノールフタレイン 無色 赤 酸
リトマス 赤 青 酸
さらに、中性点のメチルオレンジはオレンジ色であると言えます。

上記の滴定から有効アルカリの割合を計算するには、まず、苛性カリやソーダの場合、一定量ずつ採取する必要があることを指摘しておく必要があります。これは、水の吸収量を測定する際に、計量によって必然的に伴う誤差を減らすためです。例えば、ちょうど5グラムの試料を秤にかけたところ、秤にかけた時点で5.05グラムだったとします。この試料を500立方センチメートルの水に溶解し、その溶液の10分の1にあたる50立方センチメートル、つまり50立方センチメートルあたり0.505グラムの試料を採取しました。このようにして、他の条件によって誤差が生じない限り、計量誤差を10分の1に減らしました。炭酸塩の場合は、重量を直接測定します。

通常の酸溶液 1 立方センチメートルは次の量に相当します。

グラム。
炭酸ナトリウム、Na 2 CO 3 0.05305
水酸化ナトリウム、NaOH 0.04006
酸化ナトリウム、Na 2 O 0.02905
炭酸塩 K 2 CO 3 0.06908
水酸化カリウム、KOH 0.05616
酸化カリウム、K 2 O 0.04715
したがって、アルカリ度を求めるには、ビュレットで読み取った立方センチメートルの数に、アルカリ度を表現したい項の反対の係数を掛け、得られたグラムの重量を元の重量で割り、その結果に100を掛けます。[137ページ]これはアルカリのパーセンテージを適切な形で表します。例えば、上記のように0.505グラムの苛性カリを採取し、溶液を中和するのに8.7立方センチメートルの通常の酸が必要だったとします。

      8.7 × .05616 = .4886グラムのKOHがサンプル中に存在する

      .4886
      ----- × 100 = サンプル中のKOH含有量は96.73%。.
      505

苛性カリには苛性ソーダが多少含まれていることが多く、結果を KOH で表すことは可能ですが、石鹸作りにおいてこの混合物によって生じる可能性のあるトラブルとは無関係に、アルカリの全てが苛性カリではないため、結果に誤差が生じます。このような場合、分析法に関する書籍を参照することをお勧めします。分析法はここで取り上げるよりもはるかに複雑なので、ここでは取り上げません。すでに述べたように、炭酸塩の存在も誤差の原因となります。これを克服するには、アルカリを無水アルコールで滴定し、不溶性の炭酸塩を濾別します。溶解性の部分は苛性水和物であり、そのまま滴定できます。濾紙上に残った炭酸塩を水に溶かし、炭酸塩として滴定します。

石鹸分析。
分析用の石鹸塊のサンプル採取は、外層と内層の水分含有量が大きく異なるため、かなり困難な作業です。この困難を克服するには、ボーラーやサンプラーで石鹸塊を貫通させる、石鹸塊の様々な部分からスライスを切り出す、あるいは石鹸塊を切断して肉切り器に数回通して混ぜるなどの方法があります。これらの方法のいずれかで得られた均質なサンプルは、しっかりと栓をした瓶に入れて保存することで、分析全体にわたって十分な量を確保できます。

石鹸のより重要な決定要因は、水分、遊離アルカリ、脂肪酸、結合アルカリ、総アルカリである。[138ページ]脂肪分。これらに加えて、不溶性物質、グリセリン、不鹸化物、ロジン、糖分を測定する必要があることがよくあります。

水分。
石鹸の水分分析は、加熱によってすべての水分を除去することは不可能であり、一方では熱によって除去された揮発性油が水分として表される損失の一部となるため、最も不十分な結果となります。

水分を測定する一般的な方法は、細かく砕いた石鹸2~3グラムを時計皿に載せ、105℃のオーブンで2~3時間加熱することです。この方法ですべての水分を除去することは不可能ですが、重量減少分を水分として表します。

上述の困難を克服するには、スミス法またはファリオン法のいずれかを使用できます。アレン氏は、0.25 パーセント以内の精度があると言われているスミス法を推奨しています。ファリオン法は、著者によると、0.5 パーセント以内の信頼性の高い結果を提供します。どちらも上記の操作よりも迅速です。スミス法を実行するには、大きな磁器製のるつぼに入れた細かく粉砕した石鹸 5 ~ 10 グラムを、小さなブンゼンバーナーの炎を下に置いた砂浴の上で加熱します。加熱には 20 ~ 30 分、または水が蒸発した形跡がなくなるまでかかります。これは、バーナーを取り外した直後にるつぼの上に冷たいガラス片をかざして曇らせることでテストできます。曇りが出ない場合、石鹸は乾燥しているとみなされます。石鹸の塊があれば、るつぼと一緒に重さを量る小さなガラス棒で砕き、塊をより簡単に分離することができます。石鹸が焦げた場合は、臭いですぐに分かりますが、当然分析は役に立ちません。重量減少は水分です。[139ページ]

ファリオンの方法[13]、2~4グラムの石鹸を白金るつぼで量り、その重量の約3倍のオレイン酸を加えて再び量ります。オレイン酸は120℃で加熱し、水分をすべて飛ばして湿気を防いでから加えます。その後、るつぼを弱火で慎重に加熱し、水分をすべて飛ばして石鹸をすべて溶かします。加熱しすぎるとオレイン酸が分解してしまうので注意が必要です。水分がすべて飛ばされた瞬間、石鹸に増量剤が含まれていない限り、透明な溶液ができます。その後、るつぼをデシケーターで冷却し、再び量ります。酸と石鹸の重量減少分が水分であり、採取した石鹸の重量から計算します。この測定には約15分かかります。

アルカリや酸は含まれていません。
(a)アルコール法
石鹸を切り取ったばかりの表面に、フェノールフタレインのアルコール溶液を数滴垂らして検査します。赤く変色しない場合は遊離脂肪が含まれていると推定できます。赤色に変色した場合は遊離アルカリが含まれています。いずれの場合も、石鹸2~5グラムを中和アルコール100立方センチメートルに溶解し、沸騰するまで加熱します。炭酸塩などを含む溶解していない部分を濾別し、アルコールで洗浄します。濾液にフェノールフタレインを加え、N/10の酸で滴定し、水酸化ナトリウムまたは水酸化カリウムとして遊離アルカリの割合を計算します。濾液がアルカリ性ではなく酸性の場合は、N/10のアルカリで滴定し、オレイン酸として遊離脂肪酸の割合を計算します。

ろ紙上に残った不溶性部分を水で洗い、炭酸塩が完全に溶解するまで洗浄する。洗液はN/10硫酸で滴定する。[140ページ]炭酸ナトリウムまたは炭酸カリウムとして表されます。ホウ酸塩またはケイ酸塩が存在する場合は、それらで表すことができます。ホウ砂が存在する場合は、メチルオレンジで正確に中和した後、二酸化炭素を蒸発除去します。冷却後、マンニットとフェノールフタレインを加え、標準アルカリでホウ酸を滴定します。

(b)ボスハルトとフッゲンベルグの方法。[14]
石鹸中の遊離アルカリまたは脂肪の定量にアルコール法を用いる場合、遊離脂肪と遊離アルカリの両方が存在する可能性があります。アルコール溶液中で煮沸すると脂肪が鹸化され、分析に誤差が生じます。ボスハルトとフッゲンベルクの方法は、この欠点を克服しています。彼らの方法は、簡単に言えば以下のとおりです。

試薬。

  1. N/10 アルコール性水酸化ナトリウムを標準化するための N/10 塩酸。
  2. N/40ステアリン酸を固定し制御するための約N/10アルコール性水酸化ナトリウム。
  3. N/40ステアリン酸。調製方法:ステアリン酸約7.1グラムを1リットルの無水アルコールに溶解し、ろ過後、N/10 NaOHで滴定して濃度を測定します。その後、しっかりと栓をした瓶に保存するか、ビュレットに直接接続します。
  4. 塩化バリウムの10%溶液。調製:塩化バリウム100グラムを蒸留水1リットルに溶解し、ろ過する。溶液は中性でなければならないため、中性を証明する必要がある。
  5. ソレンソン法によるαナフトールフタレイン指示薬。調製:αナフトールフタレイン0.1グラムを150立方センチメートルのアルコールと100立方センチメートルの水に溶解する。[141ページ]センチメートルの水。10立方センチメートルの液体につき、少なくとも12滴の指示薬を使用してください。
  6. フェノールフタレイン溶液 1グラム/100立方センチメートル 96パーセントアルコール。
  7. 溶剤、50パーセントアルコール中和物。

操作。
まず、N/10 アルコール性水酸化ナトリウムの N/10 塩酸に対する強度を決定し、係数を計算します。例:

10 cc N/10アルコール性NaOH = 9.95 N/10 HCl} 9.96
10 cc N/10アルコール性NaOH = 9.96 N/10 HCl}
アルコール性 N/10 NaOH の係数は 0.996 です。

2番目 – N/40ステアリン酸を上記のアルカリで制御してその係数を取得します。例:

40 cc N/40アルコール性ステアリン酸 = 10.18 cc N/10 NaOH } } 10.2
40 cc N/40アルコール性ステアリン酸 = 10.22 cc N/10 NaOH }
10.2 × FN/10 NaOH (0.996) = 因子N/40 ステアリン酸

∴因子N/40ステアリン酸=1.016。

第三に、石鹸約5グラムを量り取り、250立方センチメートルの三角フラスコに入れた50%中和アルコール100立方センチメートルに溶かします。フラスコは湯浴にかけ、還流冷却器を接続します。完全に溶解するまでには数秒しかかかりませんが、フラスコの外側から流水を流して冷却します。

4番目 – 15〜20立方センチメートルの10パーセント塩化バリウム溶液で石鹸を沈殿させます。

第五段階:αナフトールフタレイン溶液2~5立方センチメートルを加えた後、N/40アルコール性ステアリン酸で滴定する。αナフトールフタレインはステアリン酸が過剰になると赤色になる。色の変化を観察するために、[142ページ]目が同じように指示薬の変化に慣れるまで、まずは数回のブランク試験を実施することをお勧めします。その後、緑から赤への変化を注意深く観察することができます。

分析には 5 グラムの石鹸が使用され、滴定には 20 立方センチメートルの N/40 ステアリン酸が必要だったと仮定し、ステアリン酸係数が 1.016 であるため NaOH の量を計算します。

本当に必要なステアリン酸は20 × 1.016 = 20.32 N/40です。

1立方センチメートルのN/40ステアリン酸は0.02パーセントです。5グラムの石鹸に対してNaOH。

Δ 20.32立方センチメートル N/40 ステアリン酸 = 0.02 × 20.32パーセント。5グラムの石鹸に対してNaOH。

したがって、石鹸には 0.4064 パーセントの NaOH が含まれています。

しかし、この方法では補正が必要です。遊離アルカリが0.1%を超える場合は補正値は+0.01、遊離アルカリが0.4%を超える場合は補正値は+0.04です。したがって、上記の例では0.004064に0.04を掛け、その値に0.004064を加算し、さらに100を掛けることで真のパーセンテージが得られます。アルカリ度が0.1%に近い場合は、0.01を掛けて加算します。

石鹸に炭酸塩も含まれる場合は、さらに石鹸5グラムを50%アルコール100立方センチメートルに溶解し、冷却後すぐにN/40ステアリン酸で滴定する。指示薬にはα-ナフトールフタレインまたはフェノールフタレインを用い、塩化バリウムは添加しない。2回の滴定値の差から、炭酸塩として存在するアルカリを測定する。

分解した石鹸溶液がフェノールフタレインで無色であれば、遊離脂肪酸が存在し、アルコール性 N/10 水酸化ナトリウムで簡単に判定できます。[143ページ]

不溶性物質。
石鹸に含まれる不溶性物質は、有機物または無機物から構成されます。石鹸に通常含まれる有機物としては、オートミール、ふすま、おがくずなどが挙げられます。一方、一般的な無機物または鉱物化合物としては、軽石、珪砂、粘土、タルク、酸化亜鉛、点滴土、砂、その他充填剤として使用される物質などがあります。

不溶性物質を定量するには、石鹸5グラムを75立方センチメートルの熱湯に溶解します。この溶液を、秤量済みのグーチるつぼまたはろ紙で濾過します。ろ紙上に残った残留物は、石鹸が完全に除去されるまで熱湯で洗浄し、105℃で恒量になるまで乾燥させ、重量を測定します。濾過および乾燥後にグーチるつぼまたはろ紙上に残った乾燥残留物の重量と、その重量の差から、不溶性物質の総割合を容易に算出できます。残留物を強火で加熱し、再び重量を測定することで、不溶性鉱物の量を容易に測定できます。

デンプンとゼラチン。
石鹸にデンプンまたはゼラチンが含まれている場合は、ソックスレー抽出器で石鹸5グラムを95%中和アルコール100立方センチメートルで抽出し、抽出筒上の残留物が粉末状になるまで抽出する必要があります。必要であれば、抽出器を取り外し、塊があれば粉砕してください。塊の中には石鹸が含まれている可能性があります。筒上に残った残留物は、石鹸に含まれるアルコールに溶けないすべての物質で構成されています。これを乾燥させて重量を測定することで、実際には検出されなかった不純物の割合を差から求めることができます。デンプンとゼラチンは、炭酸塩、硫酸塩、ホウ酸塩を冷水でフィルターに溶解させることで分離されます。こうして残ったデンプンとゼラチンは、以下の方法で定量できます。[144ページ] 既知の方法、直接加水分解法によるデンプン[15]ゼラチンをケルダーリング法で分離し、その中の窒素含有率(17.9%)から対応するゼラチンの量を計算する。[16]

総脂肪酸および樹脂酸。
不溶性物質を濾液に 40 立方センチメートルの半規定硫酸を加え、酸は全量を一度に加える。沸騰させ、数分間よくかき混ぜ、脂肪酸が表面に透明な層として集まるまで湯浴で保温する。ビーカーを氷に入れて冷却し、酸性の水をフィルターで吸い取る。脂肪酸が容易に凝固しない場合は、計量した量の乾燥した漂白蜜蝋またはステアリン酸を熱い混合物に加えてもよい。これは熱い塊と融合し、冷却時に脂肪酸の堅いケーキを形成する。脂肪酸をビーカーから取り出さずに、約 300 立方センチメートルの熱湯を加え、冷却し、前に使用したのと同じフィルターで水を吸い取って再度洗浄する。洗浄水が酸性でなくなるまで、洗浄、冷却、吸い取りのプロセスを繰り返す。この段階に達したら、フィルターに残っている脂肪酸を熱い 95 パーセントエタノールで溶解する。脂肪酸の入ったビーカーにアルコールを加える。アルコールを蒸発させ、ビーカーを恒温水槽で恒量になるまで乾燥させる。こうして得られた脂肪酸は、結合脂肪酸、未結合脂肪、および炭化水素からなる。

ロジン定量
樹脂酸が存在する場合、リーバーマン・シュトルヒ反応によって判定することができます。この試験を行うには、脂肪酸2立方センチメートルを5立方センチメートルの水で振ってください。[145ページ]無水酢酸を数センチメートル加え、軽く温め、冷まし、無水酢酸を留去して1:1の硫酸を加えます。紫色に変色しますが、これは永久的なものではありません。石鹸にロジンが含まれていることを示しています。亜麻仁油や魚油に含まれるコレステロールも、もちろん石鹸に含まれている可能性があり、この反応を引き起こします。

樹脂酸が存在する場合は、塩酸の作用によって脂肪酸と樹脂酸がエチルエステルに変換される際の挙動の違いを利用するトゥイッチェル法によって分離することができます。これは以下のように実施できます。

乾燥混酸3グラムを、100立方センチメートルの栓付きフラスコに入れた無水アルコール25立方センチメートルに溶解する。フラスコを冷水に入れて振盪する。この冷却溶液に、乾燥塩酸で飽和させた無水アルコール25立方センチメートルを加える。フラスコを時々振盪しながら20分間放置した後、乾燥顆粒状塩化亜鉛10グラムを加え、フラスコを振盪し、再び20分間放置する。次に、フラスコの内容物を500立方センチメートルのビーカーに入れた水200立方センチメートルに注ぎ、フラスコをアルコールですすぐ。ビーカーに亜鉛の小片を入れ、アルコールを蒸発させる。ビーカーを冷却し、分液漏斗に移し、50立方センチメートルのガソリン(沸点80℃未満)でビーカーを洗い流し、漏斗をよく振って抽出する。ガソリンを水で分離し、塩酸がなくなるまで洗浄した後、酸性溶液を抜き取る。ガソリン溶液を抜き取り、ガソリンを蒸発させる。残留物を中性アルコールに溶解し、フェノールフタレインを指示薬として標準アルカリで滴定する。標準アルカリ1立方センチメートルはロジン0.346グラムに相当する。ロジンは[146ページ]ガソリン抽出物を水で洗浄することにより重量測定する。酸を完全に除去する必要はない。その後、水50立方センチメートルに水酸化カリウム0.5グラムとアルコール5立方センチメートルを加える。振盪すると、樹脂酸は希アルカリ溶液によって速やかに鹸化され、ロジン石鹸として抽出される。一方、エチルエステルはガソリン中に溶解したまま残る。石鹸溶液を抜き取り、ガソリン溶液を再び希アルカリ溶液で洗浄し、アルカリ溶液を混合する。アルカリ石鹸溶液を過剰量の塩酸で分解し、総脂肪酸の測定と同様に遊離した樹脂酸を秤量する。

Lewkowitschによれば、樹脂酸の配合重量を346と仮定した容量法で得られた結果は、おそらく高くなるだろう。一方、重量法で得られた結果は低すぎる。

レイステとシュティーペル[17]はロジンの定量のためのより簡便な方法を考案した。彼らは、ナトリウム石鹸のような樹脂酸はアセトン、特に2%の水分を含むアセトンに溶けるのに対し、脂肪酸石鹸はこの溶媒に約2%しか溶けないという事実を利用している。まず、分析対象となる試料が樹脂と脂肪酸の混合物であることを示す必要がある。これは、すでに述べたリーバーマン・シュトルヒ反応によって行うことができる。グリセリンはこの方法を阻害する。脂肪酸2gまたは石鹸3gをニッケルるつぼに秤量し、15~20立方センチメートルのアルコールに溶解する。次に、フェノールフタレインを指示薬として、アルコール性水酸化ナトリウムで溶液を中和する。試料をアスベスト板上で加熱濃縮し、わずかに膜を形成するまで濃縮する。[147ページ]ロジン石鹸の抽出は、アセトン10立方センチメートルを8回加え、スパチュラで全体をよくこすり、デカントすることで行います。デカントした部分をビーカーに入れて、懸濁した脂肪石鹸を分離させます。次に、混合物を予め秤量したフラスコに濾過し、残りのアセトンで数回洗浄します。ロジン石鹸溶液は、体積が半分になるまで蒸発させて冷却した後、固形物の分離が見られてはいけません。分離が起こった場合は、再度ろ過を行い、最小限の洗浄を行う必要があります。分析を完了するには、アセトンを完全に蒸発させ、乾燥炉で恒量になるまで乾燥させます。得られた重量がロジン石鹸の重量となります。定量を行う際には、石鹸と砂の混合物を完全に乾燥させることが重要です。カリ石鹸を扱う際には、アセトンはカリ石鹸を大量に溶解するため、脂肪酸を分離して使用する必要があります。

トータルアルカリ。
総脂肪酸および樹脂酸の測定において脂肪酸を洗浄した後に残る濾液には、石鹸、炭酸塩、水酸化物として存在するすべてのアルカリが硫酸塩として溶液中に残存している。この溶液を半規定アルカリで滴定すると、[148ページ]石鹸を分解する際に使用した半規定酸と、過剰の酸を滴定する際に使用したアルカリを合わせると、石鹸中の総アルカリ量が得られます。炭酸塩または水酸化物として存在する遊離アルカリの量を差し引くことで、石鹸中の総アルカリ量を計算できます。

石鹸に含まれるアルカリの総量を素早く判定するには、石鹸の重量を量り、白い灰になるまで燃焼させ、メチルオレンジを指示薬として灰のアルカリ度を滴定します。

非鹸化物。
石鹸5グラムを50立方センチメートルの50%アルコールに溶解する。遊離脂肪酸が存在する場合は、標準アルカリで中和する。50%アルコールで分液漏斗に移し、沸騰温度50~60℃のガソリン100立方センチメートルで抽出する。ガソリンを水で洗い、水層を取り除く。ガソリンを秤量皿に移し、アルコールを蒸発させ、乾燥させて残留物を未鹸化物として秤量する。残留物には石鹸に変換されなかった炭化水素油や脂肪が含まれる。

シリカとケイ酸塩。
不溶性物質の測定において、燃焼残渣には不溶性のケイ酸塩、砂などが含まれています。しかし、充填剤として広く使用されているケイ酸ナトリウムは、ペースト状の液体としてのみ存在します。ケイ酸ナトリウムを定量したい場合は、石鹸10グラムを燃焼灰化し、灰に過剰量の塩酸を加えて蒸発乾固させます。その後、さらに塩酸を加え、再び蒸発乾固させます。その後、冷却し、塩酸で湿らせ、水に溶解し、濾過、洗浄します。濾液を蒸発乾固させ、再び塩酸と水で抽出します。[149ページ]ろ過し、洗浄する。沈殿物を混合して燃焼させる。こうして二酸化ケイ素(SiO 2 )が生成され、これはケイ酸ナトリウム(Na 2 Si 4 O 9 )として計算できる。アルカリ金属以外の金属の存在が疑われる場合は、シリカ測定後のろ液を検査する必要がある。

石鹸に含まれるグリセリン。
石鹸に含まれるグリセリンの量を測定するには、石鹸25グラムを熱湯に溶かし、硫酸をやや多めに加え、脂肪酸が透明な層を形成するまで加熱します。冷却後、脂肪酸を除去します。この溶液を25立方センチメートルのメスフラスコに濾過し、水を加えて標線まで加熱した後、グリセリン分析の項に記載されている重クロム酸法でグリセリンを定量します。

砂糖が存在すると、重クロム酸塩は砂糖によって還元されるため、この方法は適用できません。この場合、前と同様に脂肪酸を除去し、一定量を石灰乳で中和し、10 立方センチメートルまで蒸発させ、砂 2 グラムと、水酸化カルシウム約 2 グラムを含む石灰乳を加え、ほぼ乾固するまで蒸発させます。湿った残留物を 96 パーセントのアルコール 5 立方センチメートルで処理し、全体をペースト状になるまで擦り、絶えずかき混ぜながら湯浴で加熱し、250 立方センチメートルのメスフラスコにデカントします。5 立方センチメートルのアルコールでの洗浄を 5 ~ 6 回繰り返し、そのたびに洗液をフラスコに注ぎます。フラスコを室温まで冷却し、96 パーセントのアルコールをマークまで満たし、よく混ざるまでフラスコを振って、乾いたろ紙でろ過します。硝酸塩200立方センチメートルを安全水浴でシロップ状になるまで蒸発させる。この液を20立方センチメートルの無水アルコールを入れた栓付きフラスコに移し、さらに30立方センチメートルの無水エーテルを加える。[150ページ]一度に1立方センチメートルずつ加え、加えるたびによく振盪し、透明になるまで放置する。溶液をフィルターを通して秤量皿に注ぎ、フラスコを無水エーテル3:無水アルコール2の混合液で洗浄する。シロップ状になるまで蒸発させ、沸騰水温で1時間乾燥させ、重量を測定し、強熱し、再び重量を測定する。損失はグリセリンである。これに5/4を掛けると、採取したアリコート分の総損失量となる。グリセリンは、必要に応じて、アルコールとエーテルを蒸発させた後、アセチン法または重クロム酸塩法で定量することもできる。

石鹸に砂糖。
石鹸中の糖分(通常は透明石鹸に含まれる)を定量するには、石鹸5グラムを100立方センチメートルの熱湯に溶かした溶液を過剰量の塩酸で分解し、通常通り脂肪酸を分離します。この酸溶液をメスフラスコに濾し、目盛りまで定容します。還元糖約1%を含む溶液を採取し、ソックスレー法で糖分を定量します。[18]

グリセリン分析。
グリセリンの分析方法は非常に多様でした。グリセリンにはグリセリンと非常によく似た性質を持つ不純物が含まれており、粗グリセリンの定量に重大な誤差が生じるためです。このため、米国と欧州ではグリセリン分析法を調査するための委員会が設置されました。調査後、国際委員会が会合を開き、グリセリンの売買はアセチン法で管理すべきであると決定しましたが、より簡便な二クロム酸法を標準化したものも使用できるとしました。[151ページ]工場管理およびその他の技術的目的において。国際委員会が提案する分析およびサンプリングの方法は以下のとおりです。

サンプリング。
懸濁物質を含みやすい、または沈殿時に塩分が析出しやすい粗グリセリンのサンプリングに最も適した方法は、グリセリンをドラムに充填後できるだけ早く、ただし塩分が分離する前に、相互に承認されたサンプラーを用いてサンプリングすることです。このような場合、サンプラーはセクションサンプラー(付録参照)を用いてサンプリングを行い、ドラムを封印し、識別番号を刻印し、刻印番号を記録しなければなりません。目に見える塩分またはその他の懸濁物質の存在は、サンプラーによって記録され、グリセリンの温度とともに、証明書にその旨が記載されなければなりません。各ドラムからサンプリングしなければなりません。塩分またはその他の固形物が析出したグリセリンは、ドラムから正確にサンプリングすることはできませんが、セクションサンプラーを用いることで、沈殿物を含むグリセリンの完全な垂直断面を採取することができ、おおよそのサンプルを得ることができます。

分析。
1.遊離苛性アルカリの定量。試料20グラムを100ccフラスコに入れ、沸騰したての蒸留水約50ccで希釈し、過剰量の中性塩化バリウム溶液とフェノールフタレイン溶液1ccを加えて定容にし、混合する。沈殿物を沈降させ、透明な液体50ccを抜き取り、通常の酸(N /1)で滴定する。苛性アルカリとして存在するNa 2 Oの割合を計算する。

2.灰分と総アルカリ度の測定。—計量[152ページ]2~5グラムのサンプルをプラチナ皿に入れ、発光するアルガンバーナーまたは他の熱源でグリセリンを燃焼させる。[19]揮発と硫化物の生成を避けるため、低温で処理する。水が可溶性有機物によって着色しなくなるまで塊が炭化したら、熱蒸留水で浸出させ、濾過、洗浄後、白金皿で残留物を点火する。濾液と洗浄液を皿に戻し、水分を蒸発させ、溶融しないように注意しながら点火する。灰の重量を測定する。

灰を蒸留水に溶かし、メチルオレンジ冷液またはリトマス沸騰液を指示薬として用いて総アルカリ度を滴定します。

3.炭酸塩として存在するアルカリの定量。試料10グラムを採り、蒸留水50ccで希釈し、(2)で検出されたアルカリの総量を中和するのに十分な量のN /1酸を加え、還流冷却器で15~20分間煮沸する。冷却管を蒸留水で洗い流し、二酸化炭素を除去した後、フェノールフタレインを指示薬としてN /1 NaOHで滴定する。Na 2 Oの割合を計算し、 (1)で検出されたNa 2 Oを差し引く。この差が炭酸塩として存在するNa 2 Oの割合である。

4.有機酸と結合したアルカリ。 (1)と(3)で検出されたNa2Oのパーセンテージの合計から(2)で検出されたパーセンテージを差し引いたものが、有機酸と結合したNa2Oまたはその他のアルカリの測定値です。

5.酸度の測定。試料10グラムを採り、二酸化炭素を含まない蒸留水50ccで希釈し、N /1 NaOHとフェノールフタレインで滴定する。100グラムを中和するのに必要なNa 2 Oの量で表す。

  1. 160℃での全残留物の測定- この測定では、粗グリセリンはNa 2 CO 3でわずかにアルカリ性であるべきであり、 [153ページ]有機酸の損失を防ぐため、Na2O濃度は0.2%を超えないようにしてください。ポリグリセロールの生成を防ぐため、このアルカリ度を超えてはいけません。

試料10グラムを100ccフラスコに入れ、水で希釈し、必要なアルカリ度になるように計算した量のN / 1 HClまたはNa 2 CO 3を加える。フラスコを100ccまで満たし、内容物を混合した後、10ccを計量し、直径2.5インチ、深さ0.5インチの平底で重量を測定したペトリ皿または類似の皿に移す。粗グリセリンに有機残留物が異常に多い場合は、有機残留物の重量が30~40mgを超えないように、少量を採取する。

皿をウォーターバス(160℃のオーブンの上段も同様に使えます)に置き、水分がほとんど蒸発するまで待ちます。その後はオーブンで蒸発させます。オーブンで十分な結果が得られます。[20] 12インチ立方体の容器で、底には熱を分散させるために厚さ0.75インチの鉄板が敷かれています。オーブンの中段の棚にはアスベスト製のミルボードが敷かれており、その上にグリセリンを入れた皿が置かれています。

オーブンの扉を閉めた状態で温度を160℃に調整しておけば、扉を少し開けた状態で130℃~140℃の温度を容易に維持でき、この温度でグリセリン、あるいはその大部分が蒸発するはずです。わずかな蒸気が出ているのが確認できたら、皿を取り出し、冷まします。

0.5~1.0ccの水を加え、[154ページ]回転運動により、残留物が完全にまたはほぼ溶解する。その後、皿は水浴またはオーブンの上に置かれ、余分な水分が蒸発し、残留物が160℃のオーブンに戻しても噴出しない状態になるまで放置される。この時点での所要時間は明確には示せないが、重要でもない。通常2~3時間かかる。しかし、この時点から、時間スケジュールは厳守する必要がある。皿はオーブン内に放置され、オーブンの温度は160℃に注意深く維持され、1時間後に取り出され、冷却され、残留物は水で処理され、前と同様に水分が蒸発する。次に、残留物は2回目の1時間焼成にかけられ、その後、皿は硫酸デシケーター内で冷却され、重量が測定される。水による処理などを繰り返し、1時間あたり1~1.5mgの一定量の損失が得られるまで続ける。

酸性グリセリンの場合、添加したアルカリ1ccについて補正を行う必要があります。N / 1アルカリは0.03グラムの添加に相当します。アルカリ性原油の場合、添加した酸について補正を行う必要があります。NaOHとNa 2 CO 3からNaClへの変換による重量増加を差し引きます。補正後の重量に100を掛けると、160℃における総残留物の割合が得られます。

この残留物は、非揮発性のアセチル化可能な不純物の測定のために採取されます (アセチン法を参照)。

7.有機残渣。160 ℃における総残渣から灰分を差し引きます。160℃における有機残渣として報告します(脂肪酸のアルカリ塩は燃焼により炭酸塩に変換され、その際に発生するCO3は有機残渣に含まれないことに注意してください)。[155ページ]

グリセロールを測定するためのアセチン法。
この方法は、英国、フランス、ドイツ、米国の委員会代表者会議で合意されたもので、上記各委員会によって、原油全般において重クロム酸塩法よりも真実に近い結果が得られることが確認されています。いずれかの方法のみを用いる場合は、(該当する場合)必ずこの方法を使用してください。純粋なグリセリンについては、重クロム酸塩法で得られる結果と同一の結果が得られます。この方法を適用するには、粗グリセリンの水分含有量が60%を超えてはなりません。

試薬が必要です。
( A )最良の無水酢酸。これは慎重に選択する必要があります。良質なサンプルは、ブランクを7.5 ccで分析する場合、不純物の鹸化に0.1 ccを超える規定のNaOHを必要としません。ブランクの分解中にわずかに発色するだけです。

無水物の強度は、以下の方法で試験できます。 10~20 cc の水を入れた、重さを量った栓付き容器に、無水物約 2 cc を流し込み、栓をして重さを量ります。時々振りながら数時間放置し、無水物をすべて加水分解します。次に、約 200 cc まで希釈し、フェノールフタレインを加えて、N /1 NaOH で滴定します。これで、遊離酢酸と無水物から生成された酸による総酸度が得られます。遊離無水物が多いと、フェノールフタレインと化合物が形成され、アルカリと酢酸には溶けますが、中性溶液には溶けないことは注目に値します。中和の終わり頃に濁りが見られる場合は、無水物の加水分解が不完全であることを示しており、指示薬を溶液から取り除くため、結果が不正確になる可能性があります。[156ページ]

既知重量の蒸留アニリン(10~20 cc)を入れた栓付き秤量瓶に、サンプル約2 ccを量り、栓をして混合し、冷却後、重量を量ります。内容物を約200 ccの冷水で洗い流し、前と同様に酸度を滴定します。これにより、元々生成していた酢酸による酸度と、無水物による酸度の半分(残りの半分はアセトアニリドを形成した)が得られます。最初の結果から2番目の結果(どちらも100グラムとして計算)を差し引き、結果を2倍にすることで、サンプル100グラムあたりのcc. N /1 NaOH が得られます。1 cc. N /1 NaOH は無水物 0.0510 に相当します。

( B )純粋な溶融酢酸ナトリウム。購入した塩は、白金、シリカ、またはニッケル製の皿で再度完全に溶融し、焦げ付かないように注意しながら、素早く粉末状にして、栓付きの瓶またはデシケーターで保存します。酢酸ナトリウムは無水であることが最も重要です。

( C )中和用苛性ソーダ溶液(濃度約N /1 、炭酸塩を含まない)。これは、純粋な水酸化ナトリウムをその自重の水(できれば二酸化炭素を含まない水)に溶解し、透明になるまで静置するか、アスベストフィルターまたは紙フィルターで濾過することで容易に作ることができます。この透明な溶液を二酸化炭素を含まない水で必要な濃度に希釈します。

( D ) N /1炭酸塩を含まない苛性ソーダ。上記のように調製し、慎重に標準化した。一部の苛性ソーダ溶液は煮沸後に著しく濃度が低下するため、そのような溶液は使用しない。

( E ) N /1酸。—慎重に標準化されています。

(F)フェノールフタレイン溶液。アルコールに0.5%フェノールフタレインを溶解し中和したもの。

方法。
細口フラスコ(できれば丸底)に、[157ページ]十分に洗浄し乾燥させた約120ccのフラスコに、グリセリン1.25~1.5gを正確に、できるだけ早く秤量します。グレタンピペットまたはランゲピペットが便利です。無水酢酸ナトリウム約3gを加え、次に無水酢酸7.5ccを加え、直立型のリービッヒ冷却器にフラスコを接続します。便宜上、この冷却器の内管は長さ50cm以下、内径9~10mmのものを使用してください。フラスコと冷却器の接続は、すりガラス製ジョイント(推奨)またはゴム栓で行います。ゴム栓を使用する場合は、高温の無水酢酸蒸気で前処理しておく必要があります。

内容物を加熱し、フラスコの側面で塩が乾燥しないように注意しながら、1時間沸騰させます。

フラスコをやや冷まし、冷却管から約80℃の二酸化炭素を含まない蒸留水50ccを加えます。フラスコが冷却管から外れないように注意してください。冷却の目的は、水を加えた際にフラスコから蒸気が急激に噴出することを防ぎ、フラスコを破損させることです。フラスコの内容物が固まる前に水を加えることで時間を節約できますが、内容物が固まるまで放置して翌日に試験を続行しても問題ありません。ただし、過剰量の無水物は冷水よりも温水の方がはるかに効率的に加水分解されることに留意してください。フラスコの内容物は、原油中の有機不純物を示すいくつかの暗色の塊を除いて完全に溶解するまで、80℃まで加熱できますが、80℃を超えてはいけません。フラスコを回転運動させることで、より迅速に溶解させることができます。

フラスコと内容物を冷却器から外さずに冷却します。十分に冷えたら、冷却管の内側を洗浄し、フラスコを取り外し、ストッパーを洗い流します。[158ページ]すりガラス接続部をフラスコに入れ、内容物を酸洗浄したフィルターで約 1 リットル容量のイエナ ガラス フラスコに濾過します。二酸化炭素を含まない冷たい蒸留水で十分に洗浄します。フェノールフタレイン溶液 ( F ) を 2 cc 加え、苛性ソーダ溶液 ( C ) または ( D )に注ぎ、溶液全体が淡いピンクがかった黄色になるまで続けます。この中和は細心の注意を払わなければなりません。アルカリをフラスコの側面に流し、フラスコの内容物を時々かき混ぜたり動きを変えたりしながら急速に回転させ、溶液がほぼ中和されるまで続けます。中和されると、混合物に流れ込んだアルカリによって局所的に発生した色が徐々に消えることで示されます。この時点に達したら、フラスコの側面を二酸化炭素を含まない水で洗い流し、次にアルカリを 1 滴ずつ加え、各滴を加えるたびに、目的の色合いが得られるまで混ぜます。

ビュレットから50 cc、または計算で算出した過剰量のN /1 NaOH ( D ) を加え、正確な量を注意深く記録する。フラスコに分縮器として機能するガラス管を取り付け、弱火で15分間煮沸する。できるだけ早く冷却し、過剰量のNaOHをN /1酸 ( E ) で滴定し、ピンクがかった黄色または選択した終点色がわずかに残るまで滴定する。[21]この時点で指示薬をさらに追加するとピンク色が増しますが、これは無視して最初のエンドポイントを取得する必要があります。

消費されたN /1 NaOHから、以下で説明するブランク テストの補正を行った後のグリセロール (アセチル化可能な不純物を含む) の割合を計算します。

1 cc. N /1 NaOH = 0.03069グラムのグリセロール。

正規分布の膨張係数は[159ページ]1℃につき0.00033/cc。必要に応じてこの点を修正してください。

空試験。無水酢酸および酢酸ナトリウムには結果に影響を及ぼす不純物が含まれている可能性があるため、分析と同量の無水酢酸、酢酸ナトリウムおよび水を使用して空試験を行う必要があります。この場合、溶融溶液を濾過する必要はありませんが、中和に進む前に無水物の加水分解に十分な時間を与える必要があります。中和後、平均的な石鹸灰汁原液の鹸化後に通常存在する過剰量を表すため、10 cc を超える N /1 アルカリ ( D ) を加える必要はありません。ただし、 N /1 NaOHの酸当量を決定するには、分析に使用した全量 (50 cc) を、二酸化炭素を含まず、沸騰させずに 300 cc の水で希釈してから滴定する必要があります。

アセチル化可能な不純物のグリセロール価の測定。160 ℃における全残留物を1~2ccの水に溶解し、アセチル化フラスコに流し込み、蒸発乾固する。次に、無水酢酸ナトリウムと無水酢酸を通常量加え、通常の分析と同様に操作する。ブランク値を補正した後、結果をグリセロールとして計算する。

実際のグリセロール含有量を計算する方法。
(1)記載されているアセチン法を用いて、試料中のグリセロールの見かけの含有率を測定する。アセチル化可能な不純物が存在する場合、結果にはそれらも含まれる。

(2)160℃で全残留物を測定する。

(3)(2)の残基のアセチン価をグリセロール換算で求める。

(4)(1)で得られたパーセンテージから(3)で得られた結果を差し引き、この修正された数値を次のように報告する。[160ページ]グリセロール。揮発性アセチル化可能な不純物が存在する場合、それらもこの数値に含まれます。

トリメチレングリコールはグリセリンよりも揮発性が高いため、分留によって濃縮することができます。この蒸留液におけるアセチンと重クロム酸塩の測定値の差から、トリメチレングリコールの量の概算値を得ることができます。この差に1.736を掛けるとグリコールの量が得られます。

グリセロール測定のための重クロム酸法。必要な試薬。
(A)純粋な重クロム酸カリウムを粉末状にし、塵や有機蒸気のない空気中で110~120℃で乾燥させたものを標準とする。

(B)希重クロム酸塩溶液。上記の重クロム酸塩7.4564グラムを蒸留水に溶解し、15.5℃で1リットルの溶液とする。

( C )硫酸第一鉄アンモニウム。この塩の組成が一定であると仮定することは決して安全ではなく、以下の手順で重クロム酸塩に対して標準化する必要がある。重クロム酸塩( A ) 3.7282グラムを50ccの水に溶解する。50%硫酸(容量比) 50ccを加え、冷えた原液に秤量瓶から適度に過剰量の硫酸第一鉄アンモニウムを加え、希釈した重クロム酸塩( B )で滴定する。重クロム酸塩に換算した第一鉄塩の価数を計算する。

( D )炭酸銀。これは、各試験に必要な量だけ、0.5%硫酸銀溶液140ccとN /1炭酸ナトリウム溶液約4.9ccから沈殿法で調製する(急速な沈殿を防ぐため、計算値より若干少ないN /1炭酸ナトリウムを過剰量として使用する)。沈殿させ、デカンテーションで濾別し、デカンテーションで洗浄する。

(E)酢酸鉛。10%溶液を沸騰させる。[161ページ]純粋酢酸鉛を過剰量のリサージと1時間撹拌し、体積を一定に保ち、熱いうちに濾過する。その後に生じる沈殿物は無視する。二酸化炭素と接触しないように保存する。

(F)フェリシアン化カリウム。非常に薄い、新しく調製した溶液で、約0.1パーセントを含みます。

方法。
グリセリン20グラムを量り、250 ccに希釈し、そのうち25 ccを取ります。炭酸銀を加え、時々かき混ぜながら約10分間放置します。次に、塩基性酢酸鉛(E)をわずかに過剰量(通常は約5 cc)加え、数分間放置します。蒸留水で100 ccに希釈し、沈殿物の体積を補うために0.15 ccを加え、よく混ぜます。空気乾燥フィルターで濾過し、最初の10 ccを除いて適切な細口容器に移します。濾液が透明でなければ、濾液を容器に戻します。濾液の一部を少量の塩基性酢酸鉛で試験する。沈殿物は生成されないはずである(ほとんどの場合5 ccで十分であるが、稀にそれ以上の量が必要となる原油が見つかることがある。その場合は、さらに25 ccの希釈グリセリンを採取し、6 ccの塩基性酢酸鉛で精製する)。塩基性酢酸の過剰を避けるように注意する必要がある。

透明な濾液25ccをフラスコまたはビーカー(重クロム酸カリウムと硫酸で予め洗浄しておく)に取り、硫酸(1:4)を12滴加え、わずかに過剰の鉛を硫酸塩として沈殿させる。粉末状の重クロム酸カリウム(A)3.7282グラムを加える。重クロム酸カリウムを25ccの水で洗い流し、時々振盪しながら重クロム酸が完全に溶解するまで放置する(冷却下では還元は起こらない)。

50ccの50%硫酸(容量比)を加えます。[162ページ]容器を沸騰水に2時間浸し、滴定が完了するまで、埃やアルコールなどの有機蒸気から保護します。秤量瓶から硫酸第一鉄アンモニウム(C )をわずかに過剰量加え、フェリシアン化カリウム( F )とともに磁器の皿に点滴します。希釈した重クロム酸で滴定し、減少した重クロム酸の量からグリセロールの割合を計算します。

グリセロール 1 グラム = 重クロム酸塩 7.4564 グラム。

1グラムの重クロム酸塩 = 0.13411グラムのグリセロール。

上記で得られたグリセロールの割合には、精製後に存在する酸化可能な不純物が含まれています。非揮発性不純物の補正は、残留物に対して160℃で重クロム酸試験を行うことで行うことができます。

注意事項。
(1)酸化混合物中の酸の濃度と酸化時間を厳密に守ることが重要である。

(2)重クロム酸塩をグリセリン溶液に加える前に、規定どおりに硫酸でわずかに過剰の鉛を沈殿させることが不可欠である。

(3)実質的に塩化物を含まない原油の場合、炭酸銀の量を5分の1に減らし、塩基性酢酸鉛を0.5ccに減らしてもよい。

(4)濾液の透明度を確保するために、少量の硫酸カリウムを加えることが推奨される場合がある。

粗グリセリンのサンプリング。
これまで、粗グリセリンをサンプリングする通常の方法は、ガラス管をゆっくりとドラム内に降ろし、ドラムに含まれるグリセリンのできるだけ垂直な部分を採取することであった。[163ページ]ドラム缶。この方法は、寒冷地ではグリセリンが管に非常にゆっくりと流入するため、時間がかかり、原油を完全に採取することが不可能であるという理由で不十分であることが判明しました。ガラス管のもう一つの欠点は、ドラム缶内の沈殿した塩分を正確な割合で採取できないことです。

ここに示すサンプラーは、ガラス管の欠点を可能な限り克服することを目的として考案されました。このサンプラーは、2本の真鍮管で構成され、一方が他方の内側にぴったりと収まっています。各管には多数のポートが開けられており、ポートを開くと連続したスロットが形成され、ドラムの全長にわたって完全な断面を採取することができます。この配置により、グリセリンはほぼ瞬時にサンプラーに充填されます。サンプラーの底部には多数のポートが開けられており、ドラムの底部にある塩の一部を採取することができます。この装置は、上部のハンドルを回すだけで、底部のポートも含めたすべてのポートを同時に閉じることができるように構成されています。また、サンプラーの開閉状態を示す指針がダイヤル上に配置されています。より大きなセクション (1 インチ) のサンプラーでは、下部のポートのみが開いて空になる 3 番目の動作を設定できますが、より小さな寸法のサンプラー (5/8 インチ) では、この 3 番目の動作は省略する必要があります。そうしないと、ポートの寸法が小さすぎてサンプラーが効率的でなくなります。

サンプラーを使用する場合、ポートを閉じた状態でサンプルをドラムに投入し、底に触れたらポートを1~2秒開け、その後閉じてサンプルを抜き取り、ポートを開けてサンプルを受容器に排出します。ドラムに塩分が含まれている場合、[164ページ]塩が沈殿している場合は、サンプラーを塩に押し通す前にポートを開け、サンプルに塩分を含ませる必要があります。しかし、ドラム内で塩が沈殿した後では正確な塩分濃度を得ることはほぼ不可能であるため、塩分が沈殿する前にドラムからサンプルを採取することをお勧めします。直径1インチのサンプラーは、110ガロン(約350ml)のドラムから約10オンス(約280ml)を採取します。直径5/8インチのサンプラーは、約5オンス(約135ml)を採取します。

脚注:
[13]ツァイト。アンジュー。化学。 19, 385 (1906)。

[14]ツァイト。アンジュー。化学。 27、11-20 (1914)。

[15]Bull. 107、Bur. Chem. 米国農務省。

[16]RichardsとGies, Am. J. Physiol. (1902) 7, 129.

[17]ザイフェンジーダー Ztg. (1913)第46号。

[18]Bull 107、Bur. Chem. 米国農務省。

[19]鈍い赤色に調整されたガス加熱マッフル炉内では、塩化物の損失なく炭素は容易に完全に燃焼除去されます。

[20]この作業に適した電気オーブンは、ミシガン州ランシングのApparatus and Specialty社によって、ロー氏と会長のために製作されました。このオーブンは160℃に簡単に調整できます。サイズは9.5×10×16インチで、ペトリー皿8枚を収容できます。一定温度で強力な通風を生み出します。

[21]この時点で沈殿物がある場合は、鉄またはアルミナが存在することを示し、以下に説明するように修正を行わない限り、高い結果が得られます。

[165ページ]

第7章
市販油脂のサンプリングおよび分析のための標準方法[22]
アメリカ化学会工業化学者および化学技術者部門の市販油脂分析委員会による以下の報告書は、 1919 年 4 月 14 日に全会一致で採択されました。

WD リチャードソン、スウィフト アンド カンパニー会長、イリノイ州シカゴ

RW ベイリー、スティルウェル アンド グラッディング、ニューヨーク市。

WJ ガスコイン、WJ ガスコイン アンド カンパニー、メリーランド州ボルチモア

I. カッツ、[A] ウィルソン アンド カンパニー、シカゴ、イリノイ州

A. Lowenstein、[A] Morris and Co.、シカゴ、イリノイ州

HJ モリソン、プロクター・アンド・ギャンブル社、オハイオ州アイボリーデール。

JR パウエル、アーマー ソープ ワークス、シカゴ、イリノイ州

RJ クイン、[A] ミッドランドケミカル社、イリノイ州アルゴ

ポール・ラドニック、アーマー・アンド・カンパニー、イリノイ州シカゴ

LM トルマン、ウィルソン アンド カンパニー、シカゴ、イリノイ州

E. トゥイッチェル、[A] エメリーキャンドル社、オハイオ州シンシナティ。

JJ Vollertsen、Morris and Co.、シカゴ、イリノイ州

[注記A: 辞任しました。]

方法の範囲、適用性、および制限。
範囲。
これらの方法は、業界で一般的に認識されている基本的な前提、すなわち、製品が名称どおりであり、不純物が混入していないという前提に基づいて、脂肪および脂肪油の売買における商業的価値の決定を支援することを目的としています。油脂の同一性、不純物の不在、および特定の業界で用いられる特定の試験方法を確認する方法については、化学者は脂肪および油脂の分析に関する標準的な文献を参照してください。[166ページ]

適用範囲。
これらの方法は、石鹸、ろうそく、なめし革産業で使用される油脂、食用油脂、潤滑油や燃焼油脂を含む商業取引に適用可能です。また、ワニスおよび塗料産業で使用される原料油についても、制限事項に記載されている例外を除き適用可能ですが、特別な方法は含まれていません。

制限事項。
これらの方法は、ワックス(蜜蝋、カルナバワックス、羊毛ワックスなど)に特化して開発されたものではありませんが、これらの物質にも適用できるものがいくつかあります。ハヌス法は長年この分野での標準法とみなされており、米国材料試験協会(ASTM)や様々な規格にも採用されていますが、委員会は、亜麻仁油をはじめとする油のヨウ素価測定において、ウィイス法がハヌス法よりも優れていると考えています。桐油(チャイナウッドオイル)のヨウ素価測定にはヒューブル法が一般的に用いられてきましたが、委員会の調査では、ウィイス法でも十分であることが示されています。

サンプリング。
タンク車。
1.積載中のサンプリング— サンプルは、パイプの排出口からタンク車ドームに入る地点で採取する。採取するサンプルの総量は50ポンド以上とし、積載期間中、一定間隔で約1ポンドの小サンプルを複数採取する。

得られたサンプルは、よく混ぜて均一にし、3ポンドずつ気密性のある3ポンドの金属容器に入れます。少なくとも3つのサンプルを保管し、1つは買主用、1つは売主用、そして3つ目は検査機関に送付します。[167ページ]紛争が生じた場合は、担当化学者にご相談ください。すべてのサンプルは迅速かつ正確にラベルを貼付し、封印してください。

2.トラック上の車からのサンプリング[23] —( a )内容物が固体の場合[24] この場合、サンプルは直径約2インチ、長さがタンク車の深さの約1.5倍の大型トライヤで採取されます。サンプルは、垂直方向および斜め方向からタンク車の端に向かって数回トライヤに採取され、50ポンドが蓄積された後、サンプルは軟化され、混合され、下記(1)のように処理されます。冬季など、タンク車の内容物が非常に硬い状態になり、トライヤを挿入することが不可能になり、適切なサンプルを採取するために密閉式蒸気コイル(ほとんどすべてのタンク車で密閉式蒸気コイルから漏れが生じます)または開放型蒸気によってタンク車の内容物を軟化させる必要がある場合は、タンク車が十分に軟化した後のサンプル採取について、買手と売手の間で適切な取り決めが行われなければなりません。その際、受け取ったタンク車内の材料に水が含まれている可能性と、蒸気処理中に水が追加される可能性が十分考慮されます。委員会は、固く凍ったタンク車から獣脂を満足のいく方法で直接サンプリングする方法を知りません。

( b )内容物が液体の場合。採取するサンプルは、取り外し可能な栓または蓋付きのボトルまたは金属容器を用いて、上部、下部、中間地点から採取した多数の小さなサンプルを合計した50ポンドの複合体とする。適切なポールに取り付けたこの装置を所定の深さまで降ろし、栓または蓋を外して容器に液体を充填する。こうして得られた50ポンドのサンプルは、(1)と同様に取り扱う。[168ページ]

上記の装置の代わりに、上部、下部、中央、または車両全体からサンプルを採取できるサンプラーを使用することもできます。

(c)内容物が半固体状態にある場合、またはステアリンが液体部分から分離している場合。この場合、(a)と(b)を組み合わせて使用​​することも、当事者間の合意により全体を溶融して(b)の手順に従うこともできる。

樽、ティアス、大樽、ドラム缶、その他のパッケージ。
両当事者が特別の合意によりより少ない数のサンプルを採取する場合を除き、すべてのパッケージからサンプルを採取するものとする。ただし、いかなる場合でも、総数の10%以上を採取するものとする。採取するサンプルの総重量は、100バレルあたり少なくとも20ポンド、またはそれに相当する量とする。

1.樽、段、大樽—( a )内容物が固体の場合。小サンプルは、栓口、または頭部もしくは側面に専用に開けた穴を通して、直径1インチ以上のオーガーを用いてトライアーで採取する。サンプルに穴や破片が入らないように注意し、除去する。トライアーは、樽、段、または大樽の頭部まで届くように挿入する。大サンプルは、タンク車(1)に準じて軟化、混合、および取り扱いを行う。

( b )内容物が液体の場合。この場合、下端が狭くなったガラス管を使用します。この管をゆっくりと挿入し、液体で満たします。上端を閉じて管を引き抜くと、内容物がサンプル容器に排出されます。サンプルをすべて採取した後、十分に混合し、タンク車(1)に従って取り扱います。

(c)内容物が半固体の場合。この場合、流動性に応じて、試験管または出口の大きいガラス管を使用します。[169ページ]

( d )天然および人工ステアリンなどの非常に硬い物質。 樽はできれば中身を剥ぎ取り、内容物の少なくとも10%を砕いてサンプルを採取することが望ましい。この手順は、袋詰めされたケーキの場合にも適用される。袋詰めされた小片の状態で輸送される場合は、グラブサンプリングと四つ割りによるサンプリングが可能である。いずれの場合も、最終手順はタンク車(1)に概説されているとおりである。

2.ドラム缶— サンプルは(1)と同様に、栓口から採取する。採取管またはチューブは、ドラム缶の両端まで届く長さのものを使用する。

3.その他のパッケージ- 上記に記載されていないタブ、バケツ、その他の小さなパッケージは、上記のようにトライアーまたはチューブ(流動性に応じて)でサンプリングし、トライアーまたはチューブは可能な限り斜めに挿入します。

4.ロットと包装の混合— 獣脂やその他の脂肪のロットが様々な形状や大きさの包装で届いた場合、特に脂肪自体の組成が一定でない場合は、サンプル採取者の判断に委ねられます。組成が一定でない場合は、各包装の内容物を可能な限り完全に混合し、個々のサンプルの量は包装の大きさに応じて調整する必要があります。

分析。
サンプル。
サンプルは代表的なもので、重量が少なくとも3ポンド(約1.3kg)で、市販の油脂の標準的なサンプリング方法に従って採取されなければなりません。サンプルは密閉容器に入れ、暗くて涼しい場所に保管してください。

必要に応じて、サンプルを弱火で加熱して柔らかくしますが、溶けないように注意してください。十分に柔らかくなったら、機械式ビーターまたは同等の強力な機械式ミキサーでサンプルをよく混ぜます。[170ページ]

水分と揮発性物質。
装置:真空オーブン- 委員会標準オーブン。

説明— 標準FAC真空オーブンは、棚板上の温度を可能な限り均一に保つ、シンプルでコンパクトな真空オーブンという理念に基づいて設計されました。図に示すように、このオーブンは長方形のセクションからなる鋳鉄製で、ガスケットで密閉されたヒンジ付きの前面扉を備えています。オーブンを開けると、扉が下がってサンプルを置く棚板となります。オーブンには棚板が1枚だけあり、抵抗コイルによって上下から加熱されます。棚板上の様々な箇所の温度を正確に測定するために、複数の温度計穴が設けられています。加熱がほぼ完全に輻射によって行われる真空オーブンでは、全ての箇所で均一な温度を維持することは困難ですが、FACオーブンはほとんどの真空オーブンよりも優れた性能を発揮します。委員会は、棚板を複数備えた大型のオーブンも試作しましたが、温度均一性と制御手段に欠陥があることが判明しました。オーブン全体は4インチの支持板で支えられています。標準パイプはオーブンのベースにねじ込まれ、床または作業台に置かれた適切な直径のブラインドフランジにねじ込まれることで支えられます。

水分皿- 直径約 6 ~ 7 cm、深さ約 4 cm の、浅いガラス製の縁付きビーカー型の皿が標準です。

定量法— 5グラム(調製した試料の0.2グラム)を水分皿に量り取り、一定重量になるまで真空乾燥する。この温度は、作業圧力における水の沸点より15℃以上20℃以下、かつ100mmHg以下とする。[25] 1時間ごとに連続的に乾燥させた場合、重量損失が0.05%以下であれば恒量とみなされます。重量損失は水分と揮発性物質として報告してください。[26][171ページ]

標準真空オーブン 標準真空オーブン
[172ページ]

真空オーブン法は、遊離酸を含むココナッツオイルグループの油脂の場合、正確とは言い難いため、委員会は、このグループの油脂のうち遊離酸が1%未満の場合にのみ使用することを推奨する。このグループの油脂のうち遊離酸が1%を超える場合は、水分および揮発性物質の通常の管理法に一時的に頼るべきである。[27]委員会がより満足のいく方法を開発するまで。

乾性油、半乾性油、そしてココナッツ油系の油脂の場合、エアオーブン法は近似値ですら正確とは言えません。したがって、綿実油、トウモロコシ油(コーン油)、大豆油、亜麻仁油、ココナッツ油、パーム核油などの油脂の場合、前述のように遊離酸含有量が1%を超えるココナッツ油脂を除き、常に真空オーブン法を用いるべきです。

不溶性不純物。
水分および揮発性物質の測定で得られた残留物を、灯油50ccとともに蒸気浴で加熱して溶解する。溶液をアスベストで適切に処理したグーチるつぼでろ過する。[28] 不溶性物質を1​​0ccの熱灯油で5回洗浄し、最後に残留灯油を石油エーテルで十分に洗い流す。るつぼと内容物を水分および揮発性物質の測定と同様に恒量まで乾燥させ、結果を 不溶性不純物として報告する。[173ページ]

可溶性ミネラル物質。
不溶性不純物の測定から得た灯油濾液と灯油洗液を合わせ、白金皿に入れる。この皿に、円錐形に折り畳んだ無灰濾紙を頂点を上にして置く。円錐の頂点に火をつけると、灯油の大部分が静かに燃焼する。残留物をマッフル炉で一定重量になるまで灰化し、アルカリ土類炭酸塩が完全に分解するように注意する。結果を可溶性鉱物質として報告する。[29]可溶性ミネラルの割合が0.1%を超える場合は、その割合に10を掛け、この値を測定した遊離脂肪酸の割合に加えます。[30][174ページ]

遊離脂肪酸。
アルコール​[31]使用されるのは、水酸化ナトリウムから蒸留した約95パーセントのエチルアルコールであり、フェノールフタレインと組み合わせると、明確で明確な終点が得られる。

定量— 調製したサンプルを 1~15 g 量り、三角フラスコに入れます。暗色の高酸性脂肪の場合は、少ない方の量を使用します。50~100 cc の熱い中性アルコールを加え、フェノールフタレインを指示薬として、脂肪酸含有量に応じてN /2、N /4 またはN /10 水酸化ナトリウムで滴定します。オレイン酸に換算して計算しますが、パーム油の場合は、結果をパルミチン酸に換算して表すこともできます。その場合は、報告書に 2 つの計算方法を明記してください。ココナッツ油とパーム核油の場合は、オレイン酸に加えてラウリン酸に換算して報告し、報告書に 2 つの計算方法を明記してください。0.1 パーセントを超える可溶性鉱物質を含む脂肪またはグリースの場合は、測定した遊離脂肪酸のパーセンテージに、測定した可溶性鉱物質中の塩基のパーセンテージの 10 倍を加えます。[30]この添加により、可溶性ミネラルと結合した脂肪酸と同等の量が得られます。[175ページ]

力価。
標準温度計- この温度計には、10℃から65℃まで、0℃および10分の1度単位で目盛りが付けられています。上端に1つの補助容器があり、0℃の目盛りと10℃の目盛りの間にもう1つの補助容器があります。毛細管の0℃の目盛りと10℃の目盛りの間の空洞は、10℃の目盛りより少なくとも1cm下にあり、10℃の目盛りは球面より約3~4cm上にあり、温度計全体の長さは約37cmです。温度計は450℃で75時間焼きなまし処理されており、球面はイエナ規格の16インチガラス、またはそれと同等の適度に薄いガラスでできているため、温度計は速効性があります。球面は約3cmの長さで、直径は6mmです。温度計の軸の直径は6mmです。直径1.5cmで、最高品質の温度計チューブを使用し、ステムに目盛りが刻まれています。目盛りは明瞭ではっきりとしており、非常に精細です。温度計は米国規格協会の認定を受けている必要があります。

グリセロール苛性溶液- 熱を利用して 250 g の水酸化カリウムを 1900 cc のダイナマイトグリセリンに溶かします。

定量法— グリセロール苛性ソーダ溶液75ccを150℃に加熱し、溶かした脂肪50gを加える。混合物をよくかき混ぜ、均一になるまで加熱を続ける。温度が150℃を超えないように注意する。やや冷ましてから、30%硫酸50ccを注意深く加える。次に熱湯を加え、脂肪酸が完全に透明になるまで加熱する。酸性水を抜き取り、脂肪酸を熱湯で鉱酸がなくなるまで洗浄する。その後、濾過し、かき混ぜながらできるだけ早く130℃に加熱する。やや冷ました脂肪酸を1インチ×4インチの滴定管に移し、16オンスの塩口付き透明ガラス瓶に入れる。滴定管を所定の位置に置いたときにしっかりと固定できるように、穴の開いたコルク栓を取り付ける。滴定温度計を吊り下げて、[176ページ]撹拌子として使用し、水銀が 30 秒間静止するまで脂肪酸をゆっくり (約 100 回転/分) 撹拌します。温度計を静かに吊るし、球部をチューブの中央に当て、水銀が上昇した最高点を脂肪酸の力価として記録します。力価が 30 ℃ を超えるすべての脂肪については約 20 ℃ で、その他のすべての脂肪については力価より 10 ℃ 低い温度で力価を測定します。さまざまな脂肪の力価より 10 ℃低い温度を得るための便利な手段を使用できます。委員会は、まずこの目的のために冷蔵室を使用することを推奨します。次に、ガラス窓を備えた人工的に冷却された小さな部屋を使用すること、最後に、塩口瓶を目的の温度の水または他の液体に浸すことを推奨します。

不鹸化物。
抽出シリンダー- シリンダーはガラス栓が付いており、40 cc、80 cc、130 cc の目盛りが付いており、寸法は直径約 1-3/8 インチ、高さ約 12 インチです。

石油エーテル— 再蒸留した石油エーテル(沸騰温度75℃未満)を使用する。ブランクは、250ccにステアリンまたは他の固形油脂(予め加熱して恒量にしたもの)約0.25gを加えて蒸発させ、実際の測定と同様に乾燥させる。ブランクの量は数ミリグラムを超えてはならない。

定量法— 調製した試料5g(±0.20g)を200ccの三角フラスコに量り取り、再蒸留した95%(約)エチルアルコール30ccと50%水酸化カリウム水溶液5ccを加え、還流冷却器で1時間煮沸する。抽出シリンダーに移し、再蒸留した95%エチルアルコールで40ccの線まで洗浄する。まず温水、次に冷水で、全量が80ccになるまで抽出を完了する。シリンダーと内容物を室温まで冷却する。[177ページ]抽出液を室温に戻して、石油エーテル 50 cc を加えます。 1 分間激しく振り、両層が透明になるまで置きます。上層の容積は約 40 cc になっているはずです。 細いガラスサイフォンを使用して、石油エーテル層をできる限り完全に抜き取り、500 cc 容量の分液漏斗に入れます。 毎回石油エーテル 50 cc を使用して、少なくともあと 4 回抽出を繰り返します。 不鹸化物が多い場合、たとえば 5% 以上である場合は 5 回以上の抽出が必要であり、また、5% 未満であっても抽出が困難な場合もあります。 分液漏斗で合わせた抽出液を 10% アルコールを 25 cc ずつ加えて 3 回、そのたびに激しく振りながら洗浄します。石油エーテル抽出物を、風袋を測った広口フラスコまたはビーカーに移し、蒸気浴を用いて気流中で石油エーテルを蒸発させます。水分および揮発性物質の測定方法と同様に乾燥させます。不鹸化物を計算する前に、ブランク重量を差し引く必要があります。最終残留物を室温で50 ccの石油エーテルに溶解するかどうかを試験します。不溶性残留物があれば、ろ過して洗い流し、前述と同じ方法で蒸発・乾燥させます。委員会は、正確な結果を得るために、徹底的かつ激しく振盪することの必要性を強調したいと思います。2つの相は可能な限り密接に接触させる必要があります。そうでないと、低い不一致な結果が得られる可能性があります。

ヨウ素価—WIJS法。
試薬の調製—ウィイスヨウ素溶液—再昇華ヨウ素13.0gをCP氷酢酸1リットルに溶解し、洗浄・乾燥した塩素ガスを通気し、元のチオ硫酸塩滴定値の2倍を超えない範囲で通す。溶液を褐色ガラス栓瓶に入れ、パラフィンで密封して使用するまで保存する。

溶液を調製した日付を記入してください。[178ページ]ボトルは使用しないでください。30 日以上経過した Wijs 溶液は使用しないでください。

ヨウ素はわずかに過剰でなければならず、塩素は過剰であってはなりません。溶液がヨウ素と塩素から作られている場合、この点は滴定値を2倍にしない程度にすることで確認できます。[32]

ウィイス溶液の調製に使用する氷酢酸は、99.0~99.5%の濃度のものを使用してください。これより濃度の低い氷酢酸を使用する場合は、精製手段として凍結遠心分離または液切りを行うことを委員会は推奨します。

N /10チオ硫酸ナトリウム溶液- CPチオ硫酸ナトリウム24.8gを沸騰させたばかりの蒸留水に溶かし、滴定を行う温度で1リットルになるまで希釈します。

デンプンペースト- デンプン 1 g を蒸留水 200 cc で 10 分間煮沸し、室温まで冷まします。

デンプン2gとホウ酸6gを200ccの水に溶かし、15ポンドの圧力で15分間オートクレーブ処理することで、改良されたデンプン溶液を作ることができます。この溶液は保存性に優れています。[179ページ]

ヨウ化カリウム溶液- ヨウ化カリウム 150 g を水に溶かし、1 リットルにします。

N /10重クロム酸カリウム- CP 重クロム酸カリウム 4.903 g を水に溶かし、滴定を行う温度で容量を 1 リットルにします。

委員会は、稀ではあるものの、重クロム酸カリウムに重クロム酸ナトリウムが含まれていることが稀に見られるという事実に注意を喚起する。分析者が不純な重クロム酸カリウムを取り扱っているのではないかと疑う場合、再昇華したヨウ素で滴定することで純度を判定することができる。しかし、ほとんどの場合、この操作は不要である。

チオ硫酸ナトリウム溶液の標定— 重クロム酸カリウム溶液40 ccにヨウ化カリウム溶液10 ccを加え、共栓付きフラスコに入れます。これに強塩酸5 ccを加えます。水100 ccで希釈し、N /10チオ硫酸ナトリウム溶液をフラスコにゆっくりと流し込み、液体の黄色がほぼ消えるまで待ちます。でんぷん糊を数滴加え、絶えず振盪しながら N /10チオ硫酸ナトリウム溶液を加え続け、青色が消えるまで待ちます。

定量法— 融解後濾過した試料を0.10~0.50g(ヨウ素価による)まで正確に量り取り、四塩化炭素またはクロロホルム15~20ccを入れた清潔で乾燥した16オンスのガラス栓付き瓶に入れます。ピペットでヨウ素溶液25ccを加え、一定時間置いて液を切ります。ヨウ素の過剰量は、添加量の50~60%、つまり吸収量の100~150%にする必要があります。ヨウ素や塩素の損失を防ぐため、15%ヨウ化カリウム溶液で栓を湿らせますが、瓶の中に流れ落ちるほどの量にならないように注意してください。[180ページ]瓶を暗所に 30 分間均一な温度で放置する。その後、15 パーセントのヨウ化カリウム溶液 20 cc と蒸留水 100 cc を加える。N /10 チオ硫酸ナトリウム溶液を、溶液の黄色がほぼ消えるまで、絶えず振り続けながら徐々に加えてヨウ素を滴定する。数滴のデンプン糊を加え、青色が完全に消えるまで滴定を続ける。反応の終わり頃に瓶に栓をして激しく振り、四塩化炭素またはクロロホルムの溶液中に残っているヨウ素がヨウ化カリウム溶液に吸収されるようにする。ブランクで 2 回測定を行うが、ブランクには脂肪を使用しないことを除いてサンプルと同じ方法で行う必要がある。酢酸は膨張係数が高いため、温度のわずかな変化がヨウ素溶液の力価にかなり影響する。したがって、ブランク試験と試料の定量は同時に行うことが重要です。ブランク試験に必要な標準チオ硫酸塩溶液のcc数から定量に使用した量を差し引くと、定量に使用した試料量に吸収されたヨウ素のチオ硫酸塩当量が得られます。試料1gに吸収されたヨウ素のセンチグラム数(=ヨウ素吸収率)を計算します。

桐油の定量— 桐油はほとんどのヨウ素試薬と反応しにくい性質を示し、特にハヌス試薬では顕著です。ハヌス試薬は、非常に高い不規則な結果が得られるため、この油のヨウ素価の測定には全く適していません。ヒューブル溶液は24時間まで、おそらくそれ以上の吸収を示しますが、化学的な定量には必要な時間は長すぎます。ウィイス溶液は、以下の注意事項を守れば良好な結果が得られます。

0.15±0.05gを量り取り、55±3gを1回あたり55±3g超過分として[181ページ]セント・ウィイス溶液。吸収は20~25℃の温度で1時間行う。その他の点については、上記の指示に従う。

鹸化価(KOETTSTORFER 価)。
試薬の準備。N /2塩酸- 慎重に標準化します。

アルコール性水酸化カリウム溶液— 純粋な水酸化カリウム40gを、95%(容量比)の再蒸留アルコール1リットルに溶解します。アルコールは、水酸化カリウムを一定時間静置した後、または水酸化カリウムと共に一定時間煮沸した後、還流冷却器を用いて再蒸留する必要があります。溶液は透明で、水酸化カリウムには炭酸塩が含まれていないことが必要です。

定量— ろ過したサンプル約5gを正確に量り取り、250~300ccの三角フラスコに入れます。アルコール性水酸化カリウム溶液50ccをフラスコにピペットで移し、一定時間ピペットを排水させます。フラスコをエアコンデンサーに接続し、脂肪が完全に鹸化されるまで(約30分)煮沸します。冷却後、フェノールフタレインを指示薬として、 N /2塩酸で滴定します。ケトストルファー数(脂肪1gを鹸化するために必要な水酸化カリウムのmg数)を計算します。同じピペットを使用し、上記と同じ時間排水することで、2~3回のブランク測定を行います。

融点。
装置—内径5mmの薄壁ガラス管を内径1mmまで引き伸ばした毛細管。毛細管部分の長さは約5cm。毛細管全体の長さは8cm。

10分の1度単位で目盛りが付いた標準温度計。

600 cc ビーカー。

判定— サンプルは溶けたときに透明でなければならない[182ページ]完全に湿気のない状態にしてください。そうしないと、間違った結果が得られます。

サンプルを溶かし、よく混ぜます。上記の毛細管 3 本を油に浸し、管内の油脂が約 1cm の高さになるようにします。次に、毛細管の端を弱火で注意深く溶かし、冷まします。これらの毛細管を冷蔵庫で 40~50°F の温度に一晩置きます。次に、輪ゴムなどの適切な手段で、10 分の 1 度単位の温度計の球部に固定します。温度計を、空気などの適切な手段で撹拌されている水を入れたビーカーに吊るし、温度計の球部の底が約 3cm の深さまで浸るようにします。水温は、1 分あたり約 1° の速度で徐々に上昇させます。

まず、試料が乳白色に変化した点を記録し、管の内容物が均一に透明になるまで加熱を続けます。この温度を融点とします。

最終的に完全に透明な液体に融解する前に、試料は乳白色になり、通常は上部、下部、側面が透明になり、その後中央部が透明になります。加熱は、管の内容物が均一に透明になるまで続けられます。この温度が融点として報告されます。[33]通常、これは記録されている乳白色の点よりほんの少し高い温度です。温度計は0.5℃単位で読み取る必要があり、必要に応じてこの温度を華氏で表示することもできます。

クラウドテスト。
注意事項—(1) 油は完全に乾燥していなければなりません。[183ページ]水分が存在すると、曇り点に達する前に濁りが生じます。

(2)油は試験を行う直前に自然炎で150℃に加熱しなければならない。

(3)油槽の温度と油の曇点との間に過度の差があってはなりません。消火栓水温で白濁する油は、その温度の油槽で試験する必要があります。氷と水の混合液で白濁する油は、氷と水の混合液で試験する必要があります。氷と水の混合液で白濁しない油は、塩、氷、水の混合液で試験する必要があります。

測定方法— 油を磁器製のキャセロールに入れ、直火で150℃まで加熱し、温度計でかき混ぜます。安全が確保でき次第、油を4オンス(約115ml)の油瓶に移します。油瓶は完全に乾燥していなければなりません。試験には1.5オンス(約45ml)の油で十分です。乾燥した摂氏温度計を油に挿入し、適切な浴槽に油瓶を浸して冷却します。油は温度計で絶えずかき混ぜますが、試験中は油に気泡が混入しないように、温度計を油から取り外さないように注意してください。瓶は数分間、浴槽から頻繁に取り出します。油が瓶の側面や底で冷えないように注意します。これは、温度計で絶えず激しくかき混ぜることによって行われます。油に最初の永久的な白濁が現れたら、その温度を記録します。

この方法では、注意深く測定すれば、1/2℃以内の誤差で一致する結果が得られます。結果を華氏で報告するのが慣例となっているため、華氏温度計が使用されることもあります。

油は150℃に加熱後、短時間で試験する必要があり、再試験の前に必ずその温度まで再加熱する必要がある。曇点は[184ページ]できるだけ早く近づきますが、雲テストに達する前にオイルがボトルの側面または底で凍結してしまうほど速くはありません。

上記の方法に関する注意事項。
サンプリング。
委員会が採用したサンプルの標準サイズは、重量で少なくとも3ポンドです。委員会は、この量は20,000ポンドから60,000ポンドの出荷を代表する場合でも通常提供されるサンプル量よりも大きいことを認識していますが、より大きなサンプルの要件が望ましいと考えており、分析において均一かつより一貫性のある結果を得るよう取り組んでいきます。おそらく、委員会が要求するよりも小さなバイヤーサンプルを提出することが業界の慣例であり続けるでしょうが、これらは検査用サンプルとしてのみ考慮され、分析用サンプルとして考慮されるものではありません。標準的な分析サンプルは3ポンド以上である必要があります。

サンプルを暗くて涼しい場所に保管する理由は明白です。これは、酸敗や遊離脂肪酸の過度の増加を防ぐためです。委員会は共同分析作業において、多くの油脂において遊離脂肪酸が非常に急速に増加する傾向があることを発見しました。この傾向は低温によって最小限に抑えられます。

水分と揮発性物質。
委員会は慎重に検討した結果、上記の報告書に添付されている設計の真空オーブンで水分を測定するのが最適であると決定しました。多数の検査サンプルを用いた結果も委員会の結論を裏付けています。委員会が推奨するオーブンはよく知られた原理に基づいて構築されており、油脂の分析を依頼される化学者に広く採用されることを期待します。委員会の実験は、均一な温度を生成する真空オーブンを設計することが非常に困難であることを示しています。[185ページ]全体にわたって均一な温度を保つ設計が採用されています。この設計における主要なアイデアの一つは、単一の棚全体にわたって温度を均一にすることです。このアイデアは実際にはまだ完全には実現されていませんが、それでも現在の設計は、一般的に使用されている他の真空オーブンよりもはるかに理想に近いものとなっています。図面では、加熱ユニットと棚の間の寸法と、外側の鋳物の長さと幅が重要な寸法となっています。標準的な脂肪分析委員会オーブン(FACオーブン)は、シカゴ、ウェストレイクストリート125番地のEHサージェント社から提供されています。

委員会は、日常的な作業にはより迅速な方法が望ましいことを認識しており、そのような方法を 1 つ追加し、105 ~ 110° C に保たれた通常の換気の良い空気オーブンを使用して同等の結果が得られるような条件も示しました。ただし、委員会が最初の会議で採択した基本原則に従い、各測定に対して 1 つの標準方法のみが採用され、公式に宣言されます。

委員会は、加熱減量法による水分測定法のいずれの場合も、水以外の揮発性物質(特に脂肪酸)による損失が生じる可能性があることを認識しています。水分と揮発性物質の測定という名称がこれを示唆していますが、この原因による大きな誤差は、高酸性油脂、特にココナッツ油やパーム核油などの低脂肪酸を含む油脂の場合にのみ発生する可能性があります。適切に精製されていない抽出グリースの場合、水分と揮発性物質の測定に溶剤の一部も含まれる可能性がありますが、溶剤(通常は石油製品)は異物としか考えられないため、商業目的では水分と一緒に測定することが全く適切です。

委員会はまた、油脂中の水分を測定するための様々な蒸留法についても検討した。[186ページ]しかし、従おうとしていた基本原則によれば、標準化できる方法は一つだけであったため、全体として最も望ましい方法は、上記の真空オーブン法であると決定されました。化学者にとって、水分測定の結果を検証したり、脂肪や油脂の水分含有量を蒸留法を用いてさらに詳しく調査したりすることが望ましい場合があります。

しかしながら、共同研究において、様々な装置を用いた蒸留法は満足のいく結果をもたらさなかった。これらの困難は、溶媒の適切な選択、特に水滴が測定装置に到達せずガラス装置の様々な部分に付着する傾向に関連していると思われる。遊離脂肪酸の含有量が高いココナッツオイルを対象とする場合、委員会の各委員が同一のサンプル、溶媒、装置を用いても、一致した結果が得られなかった。

一方、委員会は、委員会の複数の委員による個別作業、共同作業、および一つの研究室での共同作業により、古くからよく知られている直接加熱法(委員会ではホットプレート法と呼んでいる)が、バターやオレオマーガリンなどのエマルジョンを含むあらゆる種類の油脂、さらには遊離脂肪酸15~20%と水分5~6%を含むココナッツオイルサンプルに対しても、非常に満足のいく結果をもたらすことを発見した。残念ながら、この方法は完全に操作者のスキルに依存しており、化学者であるかどうかにかかわらず誰にでもこの方法を教え、優れた結果を得られるようにすることはできるものの、説明を読んだ化学者がどこにいても成功裏に実行できるほど十分かつ完全な説明をすることは困難である。しかし、注意深く行えばこの方法は間違いなく大いに信頼に値する。迅速、正確、そして信頼性が高い。[187ページ]これは、日常的な実験室作業において、あらゆる種類のサンプル中の水分を測定するための最良の単一法と言えるでしょう。このため、委員会は、この方法の理解を深めたい方、また委員会メンバーの研究室を訪問される方に対し、適切な使用法について指導する用意があることを表明いたします。

不溶性不純物。
この測定法は、慎重な検討の末に採用されたもので、従来、一般的に汚れ、浮遊物、浮遊固形物、異物などと呼ばれてきた不純物を測定するものです。委員会が推奨する最初の溶媒は高温の灯油であり、次に常温に保った石油エーテルを使用します。冷水またはわずかに温まった石油エーテルは、脂肪や金属石鹸の溶媒として適していません。一方、高温の灯油はこれらの物質を容易に溶解します。そのため、委員会は、以下で可溶性鉱物として定義される金属石鹸を除外するために、二重溶媒法を推奨しています。

可溶性ミネラル物質。
可溶性鉱物質とは、脂肪または油脂中に溶解した石鹸の形で脂肪酸と結合した鉱物質を指します。かつては、この鉱物質は、分離された金属石鹸を秤量するか、不溶性不純物と一緒に秤量することによって、組み合わせて測定されることがよくありました。存在する石鹸は主に石灰石鹸で構成されているため、金属石鹸全体の重量の0.1を基準として、そこに含まれる石灰を計算するのが慣例でした。上記の標準法は直接的であり、計算を必要としません。注記に記載されている日常的な方法は、一部の研究室で使用されているため、方法に含められていますが、委員会が以下の理由により、標準法として採用されていません。[188ページ]委員会は、標準法を 1 つだけ採用することを規則とした。しかし、不溶性不純物がサンプルごとにかなり異なる可能性があり、不溶性不純物の大きな粒子の存在による誤差が可溶性鉱物質に転嫁されるため、この方法は正確であるとは言えないことを指摘しておく必要がある。委員会は、非常に珍しい特性を示すグリース (ナフサ骨グリース) を発見した。この標準サンプルには、委員会法によると 4.3 パーセントの可溶性鉱物質が含まれており、これは 43.0 パーセントの遊離脂肪酸に相当する。灯油とガソリンの濾液は特に透明であったが、灰には 36.43 パーセントの P 2 O 5 (Ca 3 (PO 4 ) 2の 79.60 パーセントと Fe 2 O 3の 9.63 パーセントに相当する) が含まれていることが判明した。したがって、この方法はこの場合、可溶性鉱物質を適切に測定しますが、それに結合した脂肪酸の計算には係数10は適用できません。したがって、元のサンプル中の可溶性鉱物質と結合した脂肪酸を測定するには、灯油とガソリンの濾液を灰化して得られた可溶性鉱物質中の実際の塩基を測定する必要があります。こうして測定された塩基には、係数10を適用できます。

遊離脂肪酸。
採用された脂肪酸法は、商業用途においては十分な精度を備えています。多くの日常的な実験室では、脂肪または油脂は計量され、重量は測定されませんが、委員会はすべてのケースにおいてサンプルの重量測定を推奨します。科学的な目的においては、結果はしばしば「酸価」、つまり脂肪1グラム中の遊離酸を中和するために必要なKOHのミリグラム数で表されますが、商業的には、脂肪酸をオレイン酸、あるいはパーム油の場合は場合によってはパルミチン酸と表記するのが慣例であり、現在も行われています。委員会は、この方法に異議を唱えるものではありません。[189ページ]分析報告書に遊離酸の表示方法が明記されている限り、この慣例を継続することができます。特定の脂肪中の遊離酸をより正確に表すために、委員会は酸価と鹸化価の比を用いることを推奨します。この結果表示方法は、不鹸化性脂肪分が存在する場合、遊離脂肪酸と鹸化性脂肪分全体の比を示すため、誤差が生じる可能性があります。

力価。
現在、グリセロールと苛性カリの価格は異常に高騰していますが、委員会は、採用されている方法は平常時および平常時の価格に合致するものであると考えています。価格が高騰している時期の日常業務においては、以下の方法で脂肪酸を調製することが可能であり、委員会はこれを推奨します。

脂肪50グラムを、メチルアルコール2に対して50% NaOH 1の割合で溶解した溶液60ccで鹸化する。石鹸を乾燥させ、粉砕し、磁器の皿に入れた水1000ccに溶解し、75%硫酸25ccで分解する。脂肪酸は透明な油になるまで煮沸し、150ccのビーカーに集めて沈殿させ、50ccのビーカーに濾過する。次に、撹拌しながらできるだけ早く130℃まで加熱し、やや冷ました後、通常の1インチ×4インチの滴定管に移す。

滴定法は、温度計の取り扱いを含め、標準法で記載されている方法と同じです。現在でも、多くの研究室では脂肪酸の調製にグリセロール-苛性カリ法を採用しており、試薬の追加費用を補って余りある時間節約が得られると考えています。グリセロール法では、苛性ソーダを苛性カリの代わりに使用することはできません。[190ページ]

不鹸化物。
委員会は、不鹸化物とは、油脂中に溶解していることが多い物質のうち、苛性アルカリによって鹸化されず、かつ一般的な油脂溶剤に可溶な物質を含むものとみなしています。この用語には、動物性脂肪に含まれるコレステロールなどの高級アルコール、一部の植物性脂肪に含まれる植物ステロール、パラフィン、石油などが含まれます。一般の人は、不鹸化物を不溶性不純物や可溶性鉱物質と混同してはならないものとします。

委員会が採用した方法は、乾式抽出法や分液漏斗を用いた湿式抽出法など、他の方法を慎重に検討した上で決定されました。一見すると、乾式抽出法は不鹸化物分析法として最適な方法のように思えますが、実際には、提案されたいずれの乾式抽出法を用いても、異なる分析者間で一致する結果を得ることは全く不可能であることが判明しました。そのため、当初は委員会の複数の委員が強く支持していたにもかかわらず、幾度もの試行の末、この方法は断念せざるを得ませんでした。

ヨウ素価— 委員会が採用したヨウ素価は、よく知られたウィイス法によって測定されたものです。この方法は、ハヌス法およびヒューブル法と慎重に比較検討した上で採用されました。ヒューブル法は、ヨウ素が完全に吸収されるまでに要する時間が不必要に長く、実際には一晩吸収が続いた後でも完全には吸収されていないように見えるという理由で、委員会の作業開始当初から検討対象から除外されました。ハヌス法およびウィイス法の場合、条件にもよりますが、15分から1時間で完全に吸収されます。以前は、多くの化学者がハヌス法の方が調製が容易だと考えていました。[191ページ]ウィイス溶液よりもヨウ素の吸収は困難であったが、委員会の経験では、ウィイス溶液の調製はハヌス溶液よりも難しくなかった。さらに、ウィイス溶液からのヨウ素の吸収は、ハヌス溶液よりも迅速かつ確実に起こるようで、より短時間で完了した。ヨウ素の吸収が高い油の場合、ウィイス法による結果はまた、ハヌス溶液よりもよく一致し、同じ時間でわずかに高いヨウ素吸収を示した。しかし、その差は大きくなかった。ウィイス溶液の場合には有機分子中のヨウ素の置換が起こるかもしれないと示唆されていたため、委員会は置換の問題を調査したが、測定に必要な時間、すなわち 30 分、あるいはそれよりいくぶん長い時間でも、その証拠は見つからなかった。委員会の一人の委員は、ハヌス法はすでに農芸化学者協会によって標準化されているため、ウィイス法をこれらの標準法に導入するのは望ましくないと感じたが、委員会は、作業開始時に確立された原則、すなわち、前例に決定権を持たせることなく、正確性、利便性、簡便性、時間、費用などを考慮して、あらゆる観点から最善と思われる方法を採用するという原則に従わなければならないと感じた。

ヨウ素価、桐油- 委員会は、桐油の場合のヨウ素価の測定にウィイス法を適用することについて広範囲にわたる研究を行い、その結果、この油に対してこの方法を推奨しましたが、特別な制限を設けなくても委員会の方法によってかなり良好な結果が得られるものの、測定を実施する条件をかなり狭く制限することが望ましいと考えました。

委員会と特別委員会の協力作業[192ページ]各メンバーが行った調査では、以下の点が明らかになりました。

温度の影響- 16° C から 30° C までは吸収が緩やかに増加しますが、30° を超えると増加はかなり急激になるため、桐油の場合は温度を 20° C から 25° C に制限することが最適であると考えられます。

時間の影響— 吸収は時間とともに増加しますが、不飽和結合に関しては、1時間以内に完全に吸収されるようです。したがって、実用的な限界として1時間が設定されました。

過剰の影響- ヨウ素溶液の過剰もヨウ素価を増加させる傾向があるため、委員会は、過剰を 55 ± 3 パーセントに厳密に制限する必要があると判断しました。ただし、より広い範囲での結果はかなり良好でした。

溶液の経年変化の影響— 古い溶液は結果が低くなる傾向がありますが、2か月までは大きな差は見られませんでした。しかしながら、実用上十分な長さである30日間に溶液の経年変化を制限するのが最善と考えられました。

試料量— 秤量すべき試料の実用的な量として、委員会は0.15gと決定しました。ただし、許容範囲は、好みに応じて0.05gです。言い換えれば、定量分析のために採取する試料の量は、分析者の裁量により0.1gから0.2gの範囲となります。

桐油の分析に材料試験協会が採用しているヒューブル法に関する委員会の調査によると、この方法を桐油に適用した場合、ウィイス法と同様の影響を受け、さらに、現代の分析法としては合理的とは言えないほど長い吸収時間を必要とするという非常に重大な欠点があることが示されています。ヒューブル溶液を使用する場合、吸収は[193ページ]桐油の場合は、3、7、18、さらには24時間でも完了しません。

桐油の場合、ハヌス法では非常に高い不安定な結果が得られ、実際のヨウ素価が約 165 の油の場合、通常は 180 ~ 240 という高い値になります。

融点。
融点とは、固体物質が液体状態になる温度です。固体が結晶状態の純物質である場合、融点は任意の圧力に対して明確かつ明確に定義されます。圧力が上昇すると、融点は物質が融解時に収縮するか膨張するかに応じて低下または上昇します。圧力による融点の低下または上昇はごくわずかであり、通常は考慮されません。融点測定は通常、補正なしで通常の大気圧下で行われます。溶解性不純物は一般的に融点を低下させる効果があり、これは不純物の融点が純物質(溶媒)よりも高いか低いかに関わらず当てはまります。例えば、少量のステアリン酸を液体パルミチン酸に加え、その溶液を凍結させると、この固体の融点はパルミチン酸よりも低くなります。同様に、少量のパルミチン酸を加えるとステアリン酸の融点は低下します。共晶混合物は、2つの成分が一定の温度で同時に凝固するときに生じます。このような混合物は一定の融点を持ち、このことと、固体と液体の両方の相が同じ組成であることから、共晶混合物はかつて化合物と見なされていました。二重融点の現象は、多くのグリセリドにおいて観察されています。このようなグリセリドを通常の毛細管に入れ、温度を上昇させると、すぐに再固化し、[194ページ]再び溶融し、さらに高い温度で溶融状態を維持する。この現象については、まだ十分な説明がつかないほど十分に調査されていない。

ガラス、封蝋、その他様々なワックスやワックス混合物などの非結晶性物質、そしてほとんどのコロイド状物質は、明確な融点を示さないものの、加熱すると最初は非常にゆっくりと軟化し、その後かなり高い温度で十分に融解して流動します。この広い温度範囲にわたる融解現象は、物質が非晶質であること、あるいは融点の異なる非常に多くの成分で構成されていることに起因している可能性があります。

天然由来の油脂、すなわち動物性および植物性油脂は、グリセリドの混合物であり、一般的には相当数のグリセリド成分から構成されています。これらの成分は結晶性であり、純粋な状態で分離すると明確な融点を持ちますが、中には二重融点現象を示すものもあります。天然に存在するグリセリドの大部分は混合グリセリドです。天然の油脂には、ある種の高級アルコールも含まれています。動物性油脂にはコレステロール、多くの植物性油脂には植物ステロールが含まれています。中性脂肪には結晶性グリセリドと高級アルコールに加えて、低級脂肪には結晶性の脂肪酸、そして鹸化できない様々な非結晶性不純物が含まれており、これらの不純物の存在は融点を低下させる傾向があります。また、液体の脂肪や油を凝固や力価の測定のために冷却する場合、過冷却を引き起こす傾向があります。

水の存在は、特に脂肪や油と完全に混合または乳化されている場合、融点に著しい影響を与え、混合物が[195ページ]軟化点や融点は、水が存在しない場合よりも広い温度範囲で溶けます。これは特に、バターやオレオマーガリンなどの乳化油脂で当てはまります。これらの油脂は、水の他に、牛乳やクリームに自然に含まれるカゼイン、乳糖、塩などの固形物を含んでいます。委員会が推奨する融点測定法は、このような乳化液やその他の水様混合物には適用できず、委員会は、この種の製品の軟化点や融点を正確に測定する方法を考案することは不可能であると判断しました。油脂中に含まれる水の量だけでなく、粒子の細かさ、つまり、細分化や分布の状態も軟化点や融点に影響を及ぼし、異なるサンプル間で大きく異なる原因となります。

前述の事実の結果として、天然油脂は、様々な結晶性グリセリド、高級アルコール、脂肪酸、および非結晶性物質の混合物で構成されているため、明確な融点を示さない。したがって、これらに「融点」という用語を適用する場合、更なる定義が必要となる。まず、低い融点(最も融点の低い成分の融点)、いわゆる軟化点を示し、その後、脂肪はより短いまたはより長い温度範囲を経て軟化し、最終的に完全に液体となる融点に達する。これが、委員会の融点法によって測定される融点である。軟化点と最終融点の範囲は、油脂の化学成分、含まれる水分、乳化などによって大きく異なる。ココナッツオイルの場合、軟化点と最終融点の範囲は比較的狭いが、バターの場合は広い。油脂のいわゆる融点を測定するために様々な方法が考案されている。しかし、これらの方法のほとんどは、[196ページ]脂肪の融点ではなく、軟化点または流動点が重要な指標であり、この点さえも適切な精度で測定し、かつ結果を容易に再現できる方法を考案することは、これまで非常に困難でした。委員会は、油脂の融点を測定するための簡便な方法を考案することを目指してきましたが、科学的な意味での「融点」という用語は天然の油脂には当てはまらないことを理解する必要があります。

脚注:
[22]アメリカ化学会標準分析法監督委員会により承認済み。

[23]コイルに漏れがないかどうかを確実に判断する方法がないため、サンプルを採取する前に生蒸気をタンク車やコイルに変えてはなりません。

[24]固体材料の下に水が存在する場合は、それを記録し、別途見積もる必要があります。

[25]減圧時の水の沸点。

圧力 mm. Hg. 沸点は1°Cです。 沸点+15℃。 沸点+20℃。
100 52℃。 67℃。 72℃。
90 50 65 70
80 47 62 67
70 45 60 65
60 42 57 62
50 38 53 58
40 34 49 54
[26]ほとんどの油脂について、上記のように調製・計量した試料5gを、しっかりとした構造と換気を備えたエアオーブンで105~110℃の温度に均一に保たれた状態で恒量まで乾燥させることで、標準法と同等の結果を得ることができます。温度計の球部は試料に近づけてください。恒量の定義は標準法と同じです。

[27]委員会は、日常管理作業のために以下の方法を提案しています:調製したサンプルを 5 ~ 25 g ずつガラス製またはアルミニウム製のビーカーまたはキャセロールに入れ、バーナーまたはホットプレートで厚いアスベスト板の上で加熱します。この際、サンプルの温度が 130°C を超えないように注意してください。加熱中は、飛び散りや急速な水分の発生を防ぐため、板の上で容器を手でゆっくり回転させます。適切な加熱時間は、蒸気の上昇気泡の有無、泡の有無、または作業者にわかっているその他の兆候によって判断します。サンプルが煙や黒ずみなどの異常に加熱されないように注意してください。デシケータ内で冷却し、重量を量ります。

委員会は、複数の研究室による共同研究により、この方法がココナッツオイルに相当量の遊離脂肪酸が存在する場合でも使用可能であり、満足のいく結果が得られることを実証しました。この方法はこの目的に推奨されます。残念ながら、非常に大きな個人的要因が絡むため、委員会はこの方法を推奨法として確立することはできません。しかしながら、操作者がこの方法の技術を習得すれば、一般的な油脂、バター、オレオマーガリン、ココナッツオイルに対して完全に満足のいく結果が得られるため、これまで以上に評価されるべきです。

[28]日常的な管理作業では、ろ紙は用意されたグーチるつぼよりも便利な場合がありますが、最後の脂肪の痕跡を取り除くために、特に縁の周りを非常に注意深く洗浄する必要があります。

[29]通常の作業では、元の油脂に灰を流し、そこから不溶性不純物の灰を差し引くことで可溶性鉱物を得ることができます。この場合、グーチるつぼには点火したアスベストマットを準備し、不純物を秤量後すぐに灰化させます。いずれの場合も、炭酸塩が完全に分解されるように、定重量になるまで点火する必要があります。

[30]これらの方法に従う可溶性鉱物質に関する注記を参照してください。灰にリン酸塩が含まれている場合は係数10を適用できませんが、酸化カルシウムなどからなる塩基を特定し、係数10を適用する必要があります。

[31]日常的な作業には、濃度約95%のメチルアルコールまたは変性エチルアルコールを使用できます。これらの試薬では、終点は明確ではありません。

[32]PC McIlhiney, J. Am. Chem. Soc. , 29 (1917), 1222では、一塩化ヨウ素溶液の調製について次のような詳細が示されています。

一塩化ヨウ素溶液の調製はそれほど難しくありませんが、満足のいく結果を得るためには、注意深く正確に行う必要があります。溶液中のヨウ素、特に塩素は、一塩化物を形成するのに必要な量を超えて、著しく過剰であってはなりません。この条件は、使用する酢酸全体に必要な量のヨウ素を溶解し、必要に応じて弱火で溶解を促進し、この溶液の一部を残し、残りの溶液に純粋な乾燥塩素を通し、溶液全体のハロゲン含有量が2倍になるまで続けることで、最も良好に達成されます。通常、遊離ヨウ素の特徴的な色がちょうど放出されるまで塩素を溶液の主要部分に通すと、わずかに過剰な塩素が発生しますが、これは、遊離塩素がすべて破壊されるまで、必要な量の未塩素部分を加えることで補正されます。ヨウ素がわずかに過剰であれば害はほとんどありませんが、塩素が過剰になることは避けなければなりません。

[33]油の融点は、一般的に、必要な低温を考慮して上記の手順に従って決定できます。

[198ページ]

プラントおよび機械
現代の石鹸製造工場の機械とレイアウトのイラスト。
[199ページ]

[200ページ]

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[216ページ]

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[219ページ]

付録

  • 印の付いた表は、ドイツ石鹸産業年鑑から抜粋したものです。
    [220ページ]

(米国規格協会)
メートル法。
メートル法の基本単位はメートル(長さの単位)です。ここから質量(グラム)と容量(リットル)の単位が派生します。その他の単位はすべて、これらの単位を小数で細分化したもの、または倍数化したものです。これら3つの単位は互いに関連しており、実用上、1キログラムの水(1リットル)の体積は1立方デシメートルに相当します。

プレフィックス。 意味。 単位。
ミリ = 1000分の1 1-1000 .001 長さはメートルです。
センチ = 100分の1 1-100 .01
決定- = 10分の1 1-10 .1
ユニット = 1 1。 質量はグラム。
デカ = 10 10-1 10。
ヘクト = 100 100-1 100。 容量はリットルです。
キロ- = 1000 1000-1 1000。
メートル法の用語は、「メートル」、「グラム」、「リットル」という単語と 6 つの数字の接頭辞を組み合わせて形成されます。

長さ
10ミリメートルmm = 1センチメートル cm
10センチメートル = 1デシメートル dm
10デシメートル = 1メートル(約40インチ) メートル
10メートル = 1デカメートル DKM
10デカメートル = 1ヘクトメートル うーん
10ヘクトメートル = 1キロメートル(約5/8マイル) キロ
[221ページ]

質量。
10ミリグラム。mg = 1センチグラム CG
10センチグラム = 1デシグラム dg
10デシグラム = 1グラム(約15粒) グラム
10グラム = 1デカグラム dkg
10デカグラム = 1ヘクトグラム 水銀
10ヘクトグラム = 1キログラム(約2ポンド) kg
容量。
10ミリリットル ml = 1センチリットル cl
10センチリットル = 1デシリットル ダウンロード
10デシリットル = 1リットル(約1クォート) l
10リットル = 1デカリットル DKL
10デカリットル = 1ヘクトリットル(約1バレル) hl
10ヘクトリットル = 1キロリットル kl
平方単位と立方単位は、線形単位の平方と立方です。

土地面積の通常の単位はヘクタール(約2.5エーカー)です。[222ページ]

米国標準規格局メートル法換算表
メートル = 39.37 インチ。

1866 年 7 月 28 日の議会法により、法的に同等と認められました。

長さ。
センチメートル = 0.3937インチ
メーター = 3.28フィート
メーター = 1.094ヤード
キロメートル = 0.621法定マイル
キロメートル = 0.5396海里
インチ = 2.540センチメートル
足 = 0.305メートル
ヤード = 0.914メートル
法定マイル = 1.61キロメートル
海里 = 1.853キロメートル
エリア。
平方センチメートル = 0.155平方インチ
平方メートル = 10.76平方フィート
平方メートル = 1.196平方ヤード
ヘクタール = 2.47エーカー
平方キロメートル = 0.386平方マイル
平方インチ = 6.45平方センチメートル
平方フィート = 0.0929平方メートル
平方ヤード = 0.836平方メートル
エーカー = 0.405ヘクタール
平方マイル = 2.59平方キロメートル
[223ページ]

重さ。
グラム = 15.43グレイン
グラム = 0.772 米国の良心の呵責
グラム = 0.2572 USアポスドラム
グラム = 0.0353 容量オンス
グラム = 0.03215トロイオンス
キログラム = 2.205 重量ポンド
キログラム = 2.679トロイオンス
メートルトン = 0.984総トンまたはロングトン
メートルトン = 1.102ショートトンまたはネットトン
粒 = 0.064グラム
米国の良心の呵責 = 1.296グラム
米国のアポス。ドラム = 3.89グラム
オーヴァーオンス = 28.35グラム
トロイオンス = 31.10グラム
1ポンド = 0.4536キログラム
トロイポンド = 0.373キログラム
グロスまたはロングトン = 1.016メートルトン
ショートトンまたはネットトン = 0.907メートルトン
音量。
立方センチメートル = 0.0610 立方インチ
立方メートル = 35.3立方フィート
立方メートル = 1.308立方ヤード
立方インチ = 16.39立方センチメートル
立方フィート = 0.283立方メートル
立方ヤード = 0.765立方メートル
[224ページ]

容量。
ミリメートル = 0.0338米液量オンス
ミリメートル = 0.2705 USアポス。ドラム
リットル = 1.057米液量クォート
リットル = 0.2642 米液量ガロン
リットル = 0.908米乾量クォート
デカリットル = 1.135米ペック
ヘクトリットル = 2.838米ブッシェル
米液量オンス = 29.57ミリメートル
米国のアポス。ドラム = 3.70ミリメートル
米国液量クォート = 0.946リットル
米国乾量クォート = 1.101リットル
米液量ガロン = 3.785リットル
米国のペック = 0.881デカリットル
米ブッシェル = 0.3524ヘクトリットル
体重。
1ポンド = 16オンス = 256 ドラム
1オンス = 16 「
TROY(薬局)重量(米国)
1ポンド = 12オンス = 96ドラム = 288 良心 = 5,760グレイン
1オンス = 8ドラム = 24の良心 = 480グレイン
1ドラム = 3つの良心 = 60グレイン
1つの良心 = 20グレイン
ワイン(薬局)液体計量器(米国)
1ガロン = 8パイント = 128 液量オンス = 1,024液量オンス = 61,440 ミニム
1パイント = 16 液量オンス = 128液量オンスドラム = 7,689 ミニム
1液量オンス = 8液量オンスドラム = 480 ミニム
1液量オンスドラム = 60ミニム
[225ページ]

円の直径を求めるには、円周に 0.31831 を掛けます。

円周を求めるには、直径に 3.1416 を掛けます。

円の面積を求めるには、直径の二乗に 0.7854 を掛けます。

ボールの表面積を求めるには、直径の二乗に 3.1416 を掛けます。

等しい正方形の辺を求めるには、直径に 0.8862 を掛けます。

ボールの立方インチを求めるには、直径の立方数に 0.5236 を掛けます。

パイプの直径を 2 倍にすると、その容量は 4 倍になります。

無煙炭 1 立方フィートの重さは約 53 ポンドです。

瀝青炭 1 立方フィートの重さは 47 ~ 50 ポンドです。

1 ガロンの水(米国標準) は、重さが 8 1/3 ポンドで、容積が 231 立方インチです。

1 立方フィートの水には 7 1/2 ガロン、1728 立方インチが含まれ、重さは 62 1/2 ポンドです。

円筒形のタンクに何ポンドの水が入っているかを求めるには、直径を2乗し、0.785を掛け、さらに高さ(フィート)を掛けます。これで立方フィートの数値が得られ、これに62.5を掛けるとポンド単位の容量になります。これを7.5で割るとガロン単位の容量になります。

1 馬力は、1 分間に 33,000 ポンド 1 フィートを上げること、または 1 秒間に 550 ポンド 1 フィートを上げることに相当します。[226ページ]

パイプ内の水の摩擦は速度の2乗に比例します。パイプの容量は直径の2乗に比例します。つまり、パイプの直径を2倍にすると、容量は4倍になります。

1 分間に一定量の水を移動させるポンプ シリンダーの直径を求めるには(ピストンの速度の標準は 100 フィート)、ガロン数を 4 で割り、平方根をとります。その積がポンプ シリンダーの直径 (インチ) になります。

特定の高さまで水を上げるのに必要な馬力を求めるには、1 分あたりに上げられる水の重量(ポンド単位)と高さ(フィート単位)を掛け、その積を 33,000 で割ります(水の摩擦を考慮し、さらに蒸気シリンダーでの損失(例えば 20 ~ 30 パーセント)を考慮する必要があります)。

ポンプエンジンの容量を計算するには、水ピストンの面積(インチ)と、一定時間内における移動距離(インチ)を掛けます。スリップとロッドの変位による3%を差し引きます。この積を231で割ると、指定された時間におけるガロン数が得られます。

指定された時間に指定された量の水を排出するために必要な速度(フィート/分)を求めるには、水の立方フィートの数に 144 を掛け、その積をパイプの面積(インチ)で割ります。

必要なパイプの面積を求めるには、水の体積と流速が与えられている状態で、水の立方フィート数に144を掛け、その積を毎分フィートの流速で割ります。面積が求められたら、円の面積表を用いて最も近い面積を求めることで直径を求めることができます。その面積の反対側にある面積が、対応する直径となります。[227ページ]

固定油および脂肪の物理的および化学的定数。
( Lewkowitsch および他の権威者より)
15℃における比重。 100℃における比重。 融点。C. 凝固点。C.
亜麻仁油 0.931-0.938 0.880 -16°から-26° -16°
麻の実油 0.925-0.931 -27°
クルミ油 0.925-0.926 0.871 -27°
ケシ油 0.924-0.927 0.873 -18°
ひまわり油 0.924-0.926 0.919 -17°
モミの実油 0.925-0.928 -27°から-30°
トウモロコシ油 0.921-0.926 -10°~-15°
綿実油 0.922-0.930 0.867 12°
ごま油 0.923-0.924 0.871 -5°
菜種油 0.914-0.917 0.863 -2°~-10°
ブラックマスタードオイル 0.916-0.920 -17.5°
クロトンオイル 0.942-0.955 -16°
ヒマシ油 0.960-0.966 0.910 -12°から-18°
アプリコットカーネルオイル 0.915-0.919 -14°
アーモンドオイル 0.915-0.920 -10°~-20°
ピーナッツ(落花生)油 0.916-0.920 0.867 -3°~-7°
オリーブ油 0.914-0.917 0.862 2°
メンハーデンオイル 0.927-0.933 -4°
タラ肝油 0.922-0.927 0.874 0°~-10°
アザラシ油 0.924-0.929 0.873 3°
鯨油 0.920-0.930 0.872 -2°
イルカ油 0.917-0.918 5°~-3°
イルカ油 0.926 0.871 -16°
ニートフットオイル 0.914-0.916 0.861 0°~1.5°
綿実ステアリン 0.919-0.923 0.867 40° 31°から32.5°
パーム油 0.921-0.925 0.856 27°から42°
カカオバター 0.950-0.952 0.858 30°から33° 25°から26°
ココナッツオイル 0.925-0.926 0.873 20°~26° 16°から20°
マートルワックス 0.995 0.875 40°から44° 39°から43°
日本ワックス 0.970-0.980 0.875 51°から54.5° 46°
ラード 0.931-0.938 0.861 41°から46° 29°
骨脂肪 0.914-0.916 21°から22° 15°から17°
牛脂 0.943-0.952 0.860 42°から46° 35°から37°
バター脂肪 0.927-0.936 0.866 29.5°から33° 19°から20°
オレオマーガリン 0.924-0.930 0.859
精子油 0.875-0.884 0.833 -25°
ボトルノーズオイル 0.879-0.880 0.827
カルナバワックス 0.990-0.999 0.842 84°から85° 80°から81°
羊毛脂 0.973 0.901 39°から42° 30°から30.2°
蜜蝋 0.958-0.969 0.822 62°から64° 60.5°から62°
スペルマセティ 0.960 0.812 43.5°から49° 43.4°から44.2°
中国産ワックス 0.970 0.810 80.5°から81° 80.5°から81°
桐(中国産木油) 0.936-0.942 -17°以下
大豆油 0.924-0.927 8°~15°
[228ページ]

固定油および脂肪の物理的および化学的定数。
( Lewkowitsch および他の権威者たちより)
鹸化価。 モーメネテスト。 ヨウ素価。 ヘーナー値。 ライヒェルト値。
亜麻仁油 190-195 104°-111° 175-190
麻の実油 190-193 95°-96° 148
クルミ油 195 96°-101° 144-147
ケシ油 195 86°-88° 134-141 95.38
ひまわり油 193-194 72°-75° 120-129 95
モミの実油 191.3 98°-99° 118.9-120
トウモロコシ油 188-193 56°~60.5° 117-125 89-95.7 2.5
綿実油 191-195 68°-77° 104-110 96対17
ごま油 189-193 64°~68° 105-109 95.8 0.35
菜種油 170-178 51°~60° 95~105 95
ブラックマスタードオイル 174-174.6 43°-44° 96-110 95.05
クロトンオイル 210.3-215 101.7-104 89 13.5
ヒマシ油 178-186 46°-47° 83.4-85.9 1.4
アプリコットカーネルオイル 192.2-193.1 42.5°-46° 100-107
アーモンドオイル 190.5~195.4 51°-54° 93-97 96.2
ピーナッツ(落花生)油 190-197 45°~49° 85~98 95.86
オリーブ油 191-196 41.5°-45.5° 80.6~84.5 95.43 0.3
メンハーデンオイル 189.3-192 123°-128° 140~170 1.2
タラ肝油 182-187 102°-103° 154-180 95.3
アザラシ油 190-196 92° 127-140 94.2 0.22
鯨油 188-193 91°-92° 110-136 93.5 2.04
ドルフィン{ボディオイル 197.3 99.5 93.07 5.6
オイル {ジョーオイル 200 32.8 66.28 65.92
ポーパス(ボディオイル) 216-218.8 50° 119.4 23.45
オイル {ジョーオイル 253.7 49.6 68.41 65.8
ニートフットオイル 194.3 47°~48.5° 69.3-70.4
綿実ステアリン。 194.6-195.1 48° 88.7-92.8 96.3
パーム油 196.3-202 53-57 95.6 0.5
カカオバター 192.2-193.5 32~41 94.59 1.6
ココナッツオイル 250-253 8.5~9.3 88.6 3.7
マートルワックス 205.7-211.7 2.9
日本ワックス 220-222.4 4.2~8.5 90.6
ラード 195.3-196.6 27°~32° 57-70 96
骨脂肪 190.9 46.3-49.6
牛脂 195-198 36-47 95.6 0.25
バター脂肪 221.5-227 26~35歳 87.5 28.78
オレオマーガリン 194-203.7 55.3-60 95-96 2.6
精子油 132.5-147 47°-51° 84 1.3
ボトルノーズオイル 126-134 41°~47° 77.4-82 1.4
カルナバワックス 80~84 13.5
羊毛脂 98.2-102.4 25~28歳
蜜蝋 91-96 8.3-11
スペルマセティ 128
中国産ワックス 63
桐(中国産木油) 193 150~165
大豆油 190.6-192.9 59°-61° 121.3-124 95.5
[229ページ]

*グリセリン分析用ヘーナー濃縮重クロム酸溶液の温度補正表
温度 f 修正されたボリューム 1 cc 対数
11℃ 0.9980 立方センチメートル 99913
12° ” 0.9985 ” 99935
13° ” 0.9990 ” 99956
14° ” 0.9995 ” 99978
15° ” 1.0000 ” 00000
16° ” 1.0005 ” 00022
17° ” 1.0010 ” 00043
18° ” 1.0015 ” 00065
19° ” 1.0020 ” 00087
20° ” 1.0025 ” 00108
21° ” 1.0030 ” 00130
22° ” 1.0035 ” 00152
23° ” 1.0040 ” 00173
*重要な脂肪酸の表
沸点
名前 式 モル重量 常圧 100 mm圧力 溶けるPt。 中和価 Mg. KOH
酪酸 C 4 H 8 O 2 88 162.3 637.5
カプロイック C 6 H 12 O 2 116 199.7 483.6
カプリル酸 C 8 H 16 O 2 144 236-237 16.5 389.6
カプリック C 10 H 20 O 2 172 268-270 199.5-200 31.3 326.2
ラウリック C 12 H 24 O 2 200 225 43.6 280.5
ミリスチック C 14 H 28 O 2 228 250.5 53.8 246.1
パルミチン酸 C 16 H 32 O 2 256 268.5 62 219.1
ステアリン酸 C 18 H 36 O 2 284 291 69.2 197.5
アラキジン酸 C 20 H 40 O 2 302 75 185.8
ベヘニック C 22 H 44 O 2 330 77-78 170.0
セロティック C 27 H 54 O 2 400 78 140.25
メリシック C 30 H 60 O 2 442 90 126.5
オレイン C 18 H 34 O 2 282 185.5-286 14 198.9
エルシック C 22 H 42 O 2 338 33-34 165.9
リノール C 18 H 32 O 2 280 200.4
リノレン酸 C 18 H 30 O 2 278 201.5
リシノール酸 C 18 H 34 O 3 298 181.6
[230ページ]

*温度計の目盛りの比較
n 摂氏度 = 4/5n レオミュール度 = 32 + 9/5n 華氏度

n レオミュール度 = 5/4n 摂氏度 = 32 + 9/4n 華氏度

n 華氏度 = 5/9 (n – 32) 摂氏度 = 4/9 (n – 32) 摂氏度

C. R. F. C. R. F. C. R. F. C. R. F.
-20 -16 -4 20 16 68 60 48 140 100 80 212
-19 -15.2 -2.2 21 16.8 69.8 61 48.8 141.8 101 80.8 213.8
-18 -14.4 -0.4 22 17.6 71.6 62 49.6 143.6 102 81.6 215.6
-17 -13.6 1.4 23 18.4 73.4 63 50.4 145.4 103 82.4 217.4
-16 -12.8 3.2 24 19.2 75.2 64 51.2 147.2 104 83.2 219.2
-15 -12 5 25 20 77 65 52 149 105 84 221
-14 -11.2 6.8 26 20.8 78.8 66 52.8 150.8 106 84.8 222.8
-13 -10.4 8.6 27 21.6 80.6 67 53.6 152.6 107 85.6 224.6
-12 -9.6 10.4 28 22.4 82.4 68 54.4 154.4 108 86.4 226.4
-11 -8.8 12.2 29 23.2 84.2 69 55.2 156.2 109 87.2 228.2
-10 -8 14 30 24 86 70 56 158 110 88 230
-9 -7.2 15.8 31 24.8 87.8 71 56.8 159.8 111 88.8 231.8
-8 -6.4 17.6 32 25.6 89.6 72 57.6 161.6 112 89.6 233.6
-7 -5.6 19.4 33 26.4 91.4 73 58.4 163.4 113 90.4 235.4
-6 -4.8 21.2 34 27.2 93.2 74 59.2 165.2 114 91.2 237.2
-5 -4 23 35 28 95 75 60 167 115 92 239
-4 -3.2 24.8 36 28.8 96.8 76 60.8 168.8 116 92.8 240.8
-3 -2.4 26.6 37 29.6 98.6 77 61.6 170.6 117 93.6 242.6
-2 -1.6 28.4 38 30.4 100.4 78 62.4 172.4 118 94.4 244.4
-1 -0.8 30.2 39 31.2 102.2 79 63.2 174.2 119 95.2 246.2
0 0 32 40 32 104 80 64 176 120 96 248
1 0.8 33.8 41 32.8 105.8 81 64.8 177.8 121 96.8 249.8
2 1.6 35.6 42 33.6 107.6 82 65.6 179.6 122 97.6 252.6
3 2.4 37.4 43 34.4 109.4 83 66.4 181.4 123 98.4 253.4
4 3.2 39.2 44 35.2 111.2 84 67.2 183.2 124 99.2 255.2
5 4 41 45 36 113 85 68 185 125 100 257
6 4.8 42.8 46 36.8 114.8 86 68.8 186.8 126 100.8 258.8
7 5.6 44.6 47 37.6 116.6 87 69.6 188.6 127 101.6 260.6
8 6.4 46.4 48 38.4 118.4 88 70.4 190.4 128 102.4 262.4
9 7.2 48.2 49 39.2 120.2 89 71.2 192.2 129 103.2 264.2
10 8 50 50 40 122 90 72 194 130 104 266
11 8.8 51.8 51 40.8 123.8 91 72.8 195.8 131 104.8 267.8
12 9.6 53.6 52 41.6 125.6 92 73.6 197.6 132 105.6 269.6
13 10.4 55.4 53 42.4 127.4 93 74.4 199.4 133 106.4 271.4
14 11.2 57.2 54 43.2 129.2 94 75.2 201.2 134 107.2 273.2
15 12 59 55 44 131 95 76 203 135 108 275
16 12.8 60.8 56 44.8 132.8 96 76.8 204.8 136 108.8 276.8
17 13.6 62.6 57 45.6 134.6 97 77.6 206.6 137 109.6 278.6
18 14.4 64.4 58 46.4 136.4 98 78.4 208.4 138 110.4 280.4
19 15.2 66.2 59 47.2 138.2 99 79.2 210.2 139 111.2 282.2
[231ページ]

*平均分子量670の脂肪の鹸化に必要なアルカリの量
(ココナッツオイル、パーム核油)
キロ アルカリ溶液(特級)1.1リットル アルカリ溶液(特級)1.2リットル アルカリ溶液(特級)1.3リットル アルカリ溶液(特級)1.355リットル
水酸化ナトリウム コー 水酸化ナトリウム コー 水酸化ナトリウム コー 水酸化ナトリウム コー
1000 1875.83 1902.99 844.67 930.35 510.27 622.71 409.61 517.97
2000 3751.66 3805.97 1689.35 1860.70 1020.64 1245.41 819.21 1035.95
3000 5627.50 5708.96 2534.02 2791.04 1530.81 1868.12 1228.82 1553.92
4000 7508.33 7611.94 3378.69 3721.39 2041.01 2490.83 1638.43 2071.90
5000 9379.16 9514.93 4223.37 4651.74 2551.35 3113.54 2048.04 2589.87
6000 11254.99 11417.91 5068.04 5582.09 3061.61 3736.24 2457.65 3107.84
7000 13130.82 13320.90 5912.71 6512.44 3571.88 4358.95 2867.26 3625.82
8000 15006.66 15223.88 6757.38 7442.78 4082.15 4981.66 3276.86 4143.79
9000 16882.49 17126.87 7602.06 8373.13 4592.42 5604.36 3886.47 4661.77
10000 18758.32 19029.85 8446.73 9303.48 5102.69 6227.02 4096.08 5179.74
*平均分子量860の脂肪の鹸化に必要なアルカリの量
(獣脂、綿実油、オリーブ油など)
キロ アルカリ溶液(特級)1.1リットル アルカリ溶液(特級)1.2リットル アルカリ溶液(特級)1.3リットル アルカリ溶液(特級)1.355リットル
水酸化ナトリウム コー 水酸化ナトリウム コー 水酸化ナトリウム コー 水酸化ナトリウム コー
1000 1461.40 1482.56 658.05 724.81 397.54 485.13 319.11 403.54
2000 2922.81 2965.12 1316.12 1449.61 795.07 970.27 638.23 807.08
3000 4384.21 4447.67 1974年18月 2174.42 1192.61 1455.40 957.34 1210.61
4000 5845.62 5930.23 2632.24 2899.22 1590.14 1940.53 1276.45 1614.15
5000 7307.02 7412.79 3290.80 3624.03 1987.68 2425.67 1595.57 2017.69
6000 8768.42 8895.85 3948.35 4348.84 2385.21 2910.80 1914.68 2421.23
7000 10229.83 10377.91 4606.41 5073.64 2782.75 3395.93 2233.79 2824.77
8000 11691.23 11860.45 5264.47 5798.45 3180.28 3881.06 2552.90 3228.30
9000 13152.64 13343.02 5922.53 6523.25 3577.82 4366.20 2872.02 3631.84
10000 14614.04 14825.58 6580.59 7248.06 3975.35 4851.33 3191.13 4035.38
[232ページ]

硫酸(シデルスキー)の密度と強度。
度トゥワデル。 15℃で増殖します。 純粋な酸(H 2 SO 4)の%。 純粋な酸 1 キログラムに相当(cc 単位)。 純粋な酸 1 リットルに相当(cc 単位)。
1 1.007 1.9 52.620 96.930
3 1.014 2.8 35.710 66.450
4 1.022 3.8 25.650 47.230
6 1.029 4.8 20.410 37.582
8 1.037 5.8 16.670 30.690
9 1.045 6.8 14.085 25.938
10 1.052 7.8 12.198 22.460
12 1.062 8.8 10.755 19.803
13 1.067 9.8 9.524 17.540
15 1.075 10.9 8.547 15.740
17 1.083 11.9 7.752 14.278
18 1.091 13.0 7.042 12.969
20 1.100 14.1 6.452 11.882
22 1.108 15.2 5.953 10.962
23 1.116 16.2 5.526 10.177
25 1.125 17.3 5.405 9.954
27 1.134 18.5 4.76 8.770
29 1.142 19.6 4.465 8.223
30 1.152 20.8 4.184 7.723
32 1.162 22.2 3.876 7.138
34 1.171 23.3 3.663 6.745
36 1.180 24.5 3.541 6.521
38 1.190 25.8 3.258 5.999
40 1.200 27.1 3.077 5.666
42 1.210 28.4 2.907 5.353
44 1.220 29.6 2.770 5.102
46 1.231 31.0 2.618 4.865
48 1.241 32.2 2.500 4.604
50 1.252 33.4 2.392 4.406
53 1.263 34.7 2.283 4.205
55 1.274 36.0 2.179 4.012
57 1.285 37.4 2.079 3.829
60 1.297 38.8 1.988 3.661
62 1.308 40.2 1.905 3.508
64 1.320 41.6 1.821 3.354
66 1.332 43.0 1.745 3.214
69 1.345 44.4 1.665 3.085
71 1.357 45.5 1.621 2.985
74 1.370 46.9 1.558 2.869
77 1.383 48.3 1.497 2.757
80 1.397 49.8 1.436 2.646
82 1.410 51.2 1.386 2.551
85 1.424 52.6 1.335 2.459
88 1.438 54.0 1.287 2.370
91 1.453 55.4 1.237 2.270
94 1.468 56.9 1.195 2.200
97 1.483 58.3 1.156 2.130
100 1.498 59.6 1.116 2.050
103 1.514 61.0 1.080 1.980
106 1.530 62.5 1.045 1.930
108 1.540 64.0 1.010 1.860
113 1.563 65.5 0.975 1.800
116 1.580 67.0 0.950 1.740
120 1.597 68.6 0.917 1.690
123 1.615 70.0 0.888 1.630
127 1.634 71.6 0.855 1.570
130 1.652 73.2 0.845 1.520
134 1.671 74.7 0.800 1.470
138 1.691 76.4 0.774 1.430
142 1.711 78.1 0.749 1.390
146 1.732 79.9 0.722 1.320
151 1.753 81.7 0.705 1.280
155 1.774 84.1 0.672 1.235
160 1.798 86.5 0.639 1.190
164 1.819 89.7 0.609 1.120
168 1.842 100.0 0.544 1.000
[233ページ]

*15℃における炭酸カリウム溶液の密度(ゲルラッハ)
Sp. Gr.
純粋なK 2 CO 3の割合
1.00914 1
1.01829 2
1.02743 3
1.03658 4
1.04572 5
1.05513 6
1.06454 7
1.07396 8
1.08337 9
1.09278 10
1.10258 11
1.11238 12
1.12219 13
1.13199 14
1.14179 15
1.15200 16
1.16222 17
1.17243 18
1.18265 19
1.19286 20
1.20344 21
1.21402 22
1.22459 23
1.23517 24
1.24575 25
1.25681 26
1.26787 27
1.27893 28
1.28999 29
1.30105 30
1.31261 31
1.32417 32
1.33573 33
1.34729 34
1.35885 35
1.37082 36
1.38279 37
1.39476 38
1.40673 39
1.41870 40
1.43104 41
1.44338 42
1.45573 43
1.46807 44
1.48041 45
1.49314 46
1.50588 47
1.51861 48
1.53135 49
1.54408 50
1.55728 51
1.57048 52
1.57079 53.024
*特定の脂肪酸とトリグリセリドの定数
トリグリセリドの パーセント利回り

脂肪酸のモル重量
トリグリセリドのモル重量 脂肪酸 グリセリン
ステアリン酸 284 890 95.73 10.34
オレイン酸 282 884 95.70 10.41
マーガリン酸 270 848 95.52 10.85
パルミチン酸 256 806 95.28 11.42
ミリスチン酸 228 722 94.47 12.74
ラウリン酸 200 638 94.04 14.42
カプリン酸 172 594 93.14 15.48
カプロン酸 116 386 90.16 23.83
酪酸 88 302 87.41 30.46
[234ページ]

ボーム目盛りに従った苛性アルカリ溶液中の固体苛性ソーダと苛性カリの割合。
ボーメ度。 % NaOH % KOH
1 0.61 0.90
2 0.93 1.70
3 2.00 2.60
4 2.71 3.50
5 3.35 4.50
6 4.00 5.60
7 4.556 6.286
8 5.29 7.40
9 5.87 8.20
10 6.55 9.20
11 7.31 10.10
12 8.00 10.90
13 8.68 12時
14 9.42 12.90
15 10.06 13.80
16 10.97 14.80
17 11.84 15.70
18 12.64 16.50
19 13.55 17.60
20 14.37 18.60
21 15.13 19.50
22 15.91 20.50
23 16.77 21.40
24 17.67 22.50
25 18.58 23時30分
26 19.58 24.20
27 20.59 25.10
28 21.42 26.10
29 22.64 27.00
30 23.67 28.00
31 24.81 28.90
32 25.80 29.80
33 26.83 30.70
34 27.80 31.80
35 28.83 32.70
36 29.93 33.70
37 31.22 34.90
38 32.47 35.90
39 33.69 36.90
40 34.96 37.80
41 36.25 38.90
42 37.53 39.90
43 38.80 40.90
44 39.99 42.10
45 41.41 43.40
46 42.83 44.60
47 44.38 45.80
48 46.15 47.10
49 47.58 48.25
50 49.02 49.40
石鹸作りに使用される一般的な油と脂肪のグリセリン含有量。
親切。 中性油または脂肪からの
純粋グリセリンの理論的な収量。
市販油中の平均
遊離脂肪酸。

市販のオイルに含まれる純粋なグリセリン% 。 石鹸灰汁
80%粗グリセリンが得られます。
牛脂 10.7 5 10.2 12.75
骨グリース 10.5 20~50歳 5.2~8.4 6.5 -10.5
ヒマシ油 9.8 0.5~10 8.8~9.8 11.0 -12.45
ココナッツオイル 13.9 3-5 13.2~13.5 16.5 -16.9
ココナッツオイルオフ 15~40歳 8.3~11.8 10.37~14.75
コーン油 10.4 1-10 9.3~10.3 11.62-12.9
綿実油 10.6 トレース 10.6 13.25
豚の脂 10.6 0.5~1 10.5~10.6 13.12-13.25
馬脂 10.6 1-3 10.5~10.6 13.12-13.25
オリーブ油 10.3 2-25 7.7~10.2 9.62-12.75
オリーブ・フット 30~60歳 4-7 5- 8.75
パーム油 11.0 10~50 5.5~10 6.87-12.5
パーム核油 13.3 4-8 12.2~12.8 15.25-16
ピーナッツオイル 10.4 5-20 8.3~9.9 10時37分~12時37分
大豆油 10.4 2 10.2 12.75
トレインオイル 10.0 2-20 8~9.8 10.0 -12.25
植物性脂肪 10.9 1-3 10.5~10.8 13.12-13.5
[235ページ]

*市販の純粋なグリセリンの比重とそれに対応する水分率の表。温度15℃。
Sp. Gr. % 水 Sp. Gr. % 水
1.262 0 1.160 38
1.261 1 1.157 39
1.258 2 1.155 40
1.255 3 1.152 41
1.2515 4 1.149 42
1.250 5 1.1464 43
1.2467 6 1.1437 44
1.2450 7 1.141 45
1.243 8 1.1377 46
1.241 9 1.1353 47
1.237 10 1.1326 48
1.235 11 1.1304 49
1.2324 12 1.127 50
1.229 13 1.125 51
1.2265 14 1.1224 52
1.2245 15 1.1204 53
1.2225 16 1.117 54
1.2185 17 1.114 55
1.2174 18 1.112 56
1.2142 19 1.109 57
1.211 20 1.106 58
1.207 21 1.103 59
1.203 22 1.1006 60
1.2004 23 1.088 65
1.198 24 1.075 70
1.195 25 1.0623 75
1.1923 26 1.049 80
1.189 27 1.0365 85
1.188 28 1.0243 90
1.1846 29 1.0218 91
1.182 30 1.0192 92
1.179 31 1.0168 93
1.176 32 1.0147 94
1.1734 33 1.0125 95
1.171 34 1.01 96
1.168 35 1.0074 97
1.165 36 1.0053 98
1.163 37 1.0026 99
[236ページ]

純粋グリセリン溶液の百分率、比重、ボーム度表
水分率 スペグリチャンピオンとペレット ボーメ学位(ベルトロ) 水分率 スペグリチャンピオンとペレット ボーメ学位(ベルトロ)
0 1.2640 31.2 11.0 1.2350 28.6
0.5 1.2625 31.0 11.5 1.2335 28.4
1.0 1.2612 30.9 12.0 1.2322 28.3
1.5 1.2600 30.8 12.5 1.2307 28.2
2.0 1.2585 30.7 13.0 1.2295 28.0
2.5 1.2575 30.6 13.5 1.2280 27.8
3.0 1.2560 30.4 14.0 1.2270 27.7
3.5 1.2545 30.3 14.5 1.2255 27.6
4.0 1.2532 30.2 15.0 1.2242 27.4
4.5 1.2520 30.1 15.5 1.2230 27.3
5.0 1.2505 30.0 16.0 1.2217 27.2
5.5 1.2490 29.9 16.5 1.2202 27.0
6.0 1.2480 29.8 17.0 1.2190 26.9
6.5 1.2465 29.7 17.5 1.2177 26.8
7.0 1.2455 29.6 18.0 1.2165 26.7
7.5 1.2440 29.5 18.5 1.2150 26.5
8.0 1.2427 29.3 19.0 1.2137 26.4
8.5 1.2412 29.2 19.5 1.2125 26.3
9.0 1.2400 29.0 20.0 1.2112 26.2
9.5 1.2390 28.9 20.5 1.2100 26.0
10.0 1.2375 28.8 21.0 1.2085 25.0
10.5 1.2362 28.7
[237ページ]

*純粋なグリセリン溶液の比重と対応するボーメ度および水分率の表
水分率 Sp. Gr. ボーム度 水分率 Sp. Gr. ボーム度
0.0 1.2640 31.2 1.0 1.2612 30.9
0.5 1.2625 31.0 1.5 1.2600 30.8
2.0 1.2585 30.7 12.0 1.2322 28.3
2.5 1.2575 30.6 12.5 1.2307 28.2
3.0 1.2560 30.4 13.0 1.2295 28.0
3.5 1.2545 30.3 13.5 1.2280 27.8
4.0 1.2532 30.2 14.0 1.2270 27.7
4.5 1.2520 30.1 14.5 1.2255 27.6
5.0 1.2505 30.0 15.0 1.2242 27.4
5.5 1.2490 29.9 15.5 1.2230 27.3
6.0 1.2480 29.8 16.0 1.2217 27.2
6.5 1.2465 29.7 16.5 1.2202 27.0
7.0 1.2455 29.6 17.0 1.2190 26.9
7.5 1.2440 29.5 17.5 1.2177 26.8
8.0 1.2427 29.3 18.0 1.2165 26.7
8.5 1.2412 29.2 18.5 1.2150 26.5
9.0 1.2400 29.0 19.0 1.2137 26.4
9.5 1.2390 28.9 19.5 1.2125 26.3
10.0 1.2375 28.8 20.0 1.2112 26.2
10.5 1.2362 28.7 20.5 1.2100 26.0
11.0 1.2350 28.6 21.0 1.2085 25.9
11.5 1.2335 28.4
[239ページ]

索引
《略》

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8 WARREN STREET NEW YORK

アスキンソン、ジョージ・W.『香水と化粧品。その調合と製造法』第4版。ドイツ語からの翻訳、WLダドリーによる加筆修正。図版32点。6-1/4×9-1/2インチ。布装。354ページ。ニューヨーク、1915年。5ドル

チャルマーズ、TW著『植物油の生産と処理』。油の精製、油の水素化、水素の発生、石鹸製造、グリセリンの回収と精製、油の分解に関する章を含む。図版95点、折込図版9枚。8×11.5インチ。布装。163ページ。ロンドン、1919年。7.50ドル

デイト, C.トイレ用石鹸の作り方マニュアル。トイレ用石鹸、薬用石鹸、その他の特殊石鹸を収録。改訂第2版。図版85点。6.5 × 10インチ。布装。356ページ。ロンドン、1920年。7.50ドル

エリス、カールトン・G.『油の水素化、触媒、触媒作用、そして水素と酸素の発生』。第2版、全面改訂・増補。図版240点。6-1/4×9-1/2インチ。ハードカバー。767ページ。ニューヨーク、1919年。7.50ドル

フィッシャー、MH著『石鹸とタンパク質、そのコロイド化学の理論と実践』。GDマクラフリン、M.O.フッカー共著。図版114点。6×9-1/4インチ。ハードカバー。281ページ。ニューヨーク、1921年。4ドル

ホールド, D.炭化水素油、鹸化性油脂および蝋の試験。第4ドイツ語版よりエドワード・ミュラー訳。図版115点。6-1/4×9-1/4インチ。布装。499ページ。ニューヨーク、1915年。 正味価格5ドル

ハースト, G. H.著『石鹸』。家庭用、化粧用、その他の石鹸製造の実用マニュアル。第2版。図版66点。6×8-3/4インチ。布装。385ページ。ロンドン、1907年。6ドル

ハースト、ジョージ・H.、シモンズ、WH共著『繊維用石鹸と油』。石鹸と油の調製、特性、分析、そして繊維製造、染色、捺染に関するハンドブック。改訂第3版。図版12点。5-1/2×8-3/4インチ。布装。212ページ。ロンドン、1921年。4ドル

コラー、T. 化粧品。あらゆる化粧品原料および化粧品特殊品の製造、使用、試験に関するハンドブック。多数のレシピ付き。ドイツ語からの翻訳。第3版。5×7.5インチ。布装。264ページ。ロンドン、1920年。3.50ドル

コッペ, SW. グリセリン.その概要、用途、そして試験。化学者、香料製造者、石鹸製造者、薬剤師、そして爆発物技術者向け。図版7点。5-1/4 × 7-1/2インチ。布装。260ページ。ニューヨーク、1915年。3.50ドル

ラムボーン、LL著『現代の石鹸、ろうそく、そしてグリセリン』。石鹸やろうそくの製造における油脂の現代的な利用法とグリセリンの回収法を解説した実用マニュアル。図版228点。6.5×9.5インチ。布装。708ページ。ニューヨーク、1906年。10ドル

マレー、B.L.試薬化学物質の標準規格と試験法。6×9インチ。布装。400ページ。ニューヨーク、1920年。3ドル

パリー、アーネスト・J.『精油と人工香料の化学』第1巻、精油に関するモノグラフ。第4版、改訂増補。図版51点。6-1/4 × 10。布装。557ページ。ロンドン、1921年 。9ドル

第2巻 精油、合成香料、単離香料の成分と精油の分析。第3版、改訂増補版。図解入り。351ページ。ロンドン、1919年。7ドル

パーティントン・JR著『アルカリ産業』。図版63点。5.5×8.5インチ。布装。318ページ。ロンドン、1918年。3ドル

ロジャース、アレン著『工業化学。学生と製造業者のためのマニュアル』。第3版、全面改訂・増補。図版377点。6-1/2 × 9-3/4インチ。フレキシブル・ファブリコイド。1255ページ。ニューヨーク、1920年。7.50ドル

ウィルフレッド・W・スコット編著。標準化学分析法。分析化学者および上級学生のための分析法解説書であり、一般的な参考文献。第2版、改訂版。表を追加。図142点、カラー図版3点。7×9-1/4インチ。ハードカバー。900ページ。ニューヨーク、1917年。7.50ドル

Simmons, WH.脂肪、ワックス、エッセンシャルオイル。印刷中。

シモンズ、ウィリアム・H.石鹸。その組成、製造法、特性。図版11点。4-3/4 × 7-1/4インチ。布装。133ページ。ロンドン、1916年。1ドル

シモンズ, WH, アップルトン, HA『石鹸製造ハンドブック』。図版27点。6×9インチ。布装。166ページ。ロンドン、1908年。4ドル

ヴァン・ノストランド化学年鑑。ジョン・C・オルセン編。分析製造・調査化学者と化学を学ぶ学生のための有用なデータ集。第4号、拡大版。5×7.5インチ。フレキシブルファブリコイド。785ページ。ニューヨーク、1918年。3ドル

ワット、A.著『石鹸作りの技術』。固形石鹸、軟質石鹸、トイレ用石鹸などの製造に関する実用ハンドブック。第7版、改訂増補。図版43点。5-1/4×7-1/2インチ。布装。323ページ。ロンドン、1918年 。4ドル

ライト、CRA著『動物性および植物性固定油、脂肪、バター、ワックス:その調製と特性、およびそれらからろうそく、石鹸、その他の製品を製造する方法』第3版、C.エインズワース・ミッチェルによる改訂・大幅増補。図版185点、図版3枚。6×9インチ。布装。953ページ。ロンドン、1921年。16.50ドル

*** プロジェクト・グーテンベルク電子書籍 石鹸作りマニュアルの終了 ***
《完》